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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤：

根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。

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工业芴的精制方法的实验原理：

众所周知，结晶是分离固体混合物的一种方法，包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点，因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说，选用熔融结晶法是比较合适的，而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物，适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同，原理各异。

熔融结晶原理：工业上应用熔融结晶技术大规模分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末，且发展迅速。目前全世界采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 A 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离，其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。

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