富舜新材料品质保障-生产 设备苯三唑生产所需设备






制备[3]国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止,乳化苯三唑生产所需设备,已报道的合成路线有邻苯二胺法、酮法、邻肼法、邻硝基法,还有由苯并三唑钠制取苯并三氮唑的方法。

邻苯二胺常压法:先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40%左右的水溶液;两种溶液预冷至1~5℃后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;在压力为2000Pa下蒸馏,收集201~204℃的馏分,用苯结晶得到产品,收率为70%~80%.目前,国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进,提高了产品收率.后来,美国Joseph改用滴加水溶液法,初始反应温度提高到55~60℃,反应混合物用混合的戊基醇萃取,在压力为266.6Pa下蒸馏,收集157~170℃馏分,经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑,收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200,先减压蒸馏回收己醇,随后在266.6Pa压力下,共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%,硝化苯三唑生产所需设备,而且减少了苯并三氮唑真空蒸馏分解的危险.前西德Rochat用代替,在和醋酸存在下,反应温度为20~50℃,收率可达97%.





酮法

酮与水溶液在190℃,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3%.由于酮是由邻苯二胺与尿素反应制备,所以价格昂贵,生产 设备苯三唑生产所需设备,制约了此合成方法的应用。

邻肼法

邻肼在氨水、和混合水溶液中,在140℃和高压下反应1.5小时,生成1-羟基苯并三氮唑(HBTA).用铜-三氧化二铬作催化剂,按照92∶8比例通入氢气和氮气,在160~170℃和高压下脱氧加氢反应1小时,HBTA脱氧加氢生成BTA,终苯并三氮唑的收率为89%。

邻硝基法

先由邻硝基与直接合成HBTA,然后脱氧加氢生成BTA,总收率可达98.6%.此法优点是收率高、中间环节少,是一种很有前途而且十分重要的方法。





合成方法1、邻苯二胺(Darschroder)法 早期在冰醋酸的环境中,由邻苯二胺与反应,缩水闭环后得到产品。该产品反应条件苛刻,绵阳苯三唑生产所需设备,收率不高。有用亚代替来反应,然后在高温高压下脱去低组分闭环得到产品。

2、邻肼法 将邻肼溶解在中,溶剂中有和催化剂,通过高压加氢制备得到BTA。这方法的收率为80%~91%

3、1-羟基苯并法 将邻硝基与反应得到1-羟基苯并,这一过程随着的过量其收率从87%上升到9.5%以上。用醇-水-肼共沸蒸馏来回收。1-羟基苯并:铁粉:盐酸为1:2.5:(6.5~7.0),在85度条件下反应。再通过2-乙反复萃取得到BTA





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