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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤：

根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。

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工业芴精制方法评价：新溶剂结晶法

初始原料芴纯度为 95.4%，经过四级操作，产品芴纯度可达99.5%以上，且单步收率亦能保持较高水平，在 65%左右，后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%，如果再把回收芴的数量考虑在内，估计单步收率会大于 85% ，这样精芴的总收率将高于 50% 。

溶剂的回收量均在 60%以上，溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明，以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的，不仅精制效果好，而且操作简单 ，每一级操作的分离度均比其他方法高，溶剂回收也较容易，且无“三废”排放。更重要的是，通过新的溶剂结晶法实验，基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素，对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

三相配比对结晶分离的影响：

当水量较小时，随着三相中水量的增多，无论是结晶产品的纯度，还是芴的收率及精制率都随之增大，到 达极大值。之后，随着加入水量的增多，各量分别有一定程度的下降，但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比，便于带有晶体的母液的输送和处理，使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时，液固比较小，水相的作用未充分发挥出来，因而使晶体夹带的杂质量相对较多，晶体纯度也就相对较低。

但等到水量较大时，虽然固液比较大，但毕竟能“收容”杂质的只有，固液比的增加，相对减弱了固体与接触的程度，使所含杂质不能充分进入溶剂相，也导致分离程度略有下降。也就是说，对三相结晶效果的影响而言，在水量较小时，固液比起主导作用，在水量较大时，溶剂与溶质的接触程度起主导作用。

另外，在整个结晶过程中，收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中，溶剂的量是恒定的。

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