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熔融结晶的特点

相比其他分离技术,熔融结晶具有以下几点优势:

1、能耗低。由于气化热为熔融热的2~3倍,使熔融结晶仅为精馏分离能耗的10% ~30% ;

2、应用范围广。70%以上的有机物的熔点在0~200℃,湖北双效降膜蒸发器公司,适用熔融结晶的很多。特种物系如同分异构体和热敏性物质,用精馏的方法耗能大,产品纯度低,无法得到高纯物质,熔融结晶可以解决这些问题。一些水合无机物,由于熔点较低,也能适用熔融结晶技术;效蒸发器的一加热器必须安装安全阀,一效加热器内的蒸汽压力不得超过0.01Mpa.应经常检查安全阀有无故障.不可大意. 在任何情况下停车都要关闭蒸汽阀门.当蒸发器循环泵出现故障停止运转时,要立即关闭蒸汽.经常检查泵的运转情况,油位是否正常,冷却水量大小.经常观察各台设备的电机电流和电机温度.在任何情况下严禁任何一效断料,调节蒸发器液位要缓慢进行,不能忽大忽小.当设备工作的环境温度在0℃以下时,应将设备及其管路内的积水放尽,以免冻坏或阻塞管路.双效降膜蒸发器公司,中型双效降膜蒸发器公司

3、环境友好。熔融结晶同溶液结晶相比,过程中无需加人溶剂,一方面降低了物料消耗,另一方面避免了溶剂对产品造成的污染,容易得到高纯产品,减少了废液的排放有利于保护环境;

4、低温操作。结晶过程一般为低温常压操作,无物料挥发污染问题,操作简易、安全,并且不需要专门的固液分离设备,

5、结晶设备的体积较小,而且结晶对于设备的材质没有过高要求,所需理论级数少,因此,它的设备投资也较其它分离过程低。

6、熔融结晶过程的终产品一般以熔融液态排出,不需要固液分离、洗涤、干燥等后续处理过程和设备。双效降膜蒸发器公司,中型双效降膜蒸发器公司





蒸发结晶的操作步骤

蒸发结晶直接在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶体(或有晶膜出现)即停止,用蒸发皿的余热将剩余的溶剂蒸干。

降温结晶先要加热浓缩得到热饱和溶液,多功能双效降膜蒸发器公司,然后趁热过滤除去不溶性杂质,再冷却结晶,不锈钢双效降膜蒸发器公司,过滤,得到的晶体中还可能含有其他杂质,若要进一步提纯,再进行重结晶。

加热浓缩,冷却结晶步骤:

将液体倒入坩埚中(具体实际具体分析,如果是NaOH则在铁坩埚中)用酒精灯加热,并用玻璃棒不断不搅拌。待有大量晶体析出时停止加热。将晶体冷却至室温。

(注意,不能将容器内液体全部蒸干。停止加热后也要用玻璃棒搅拌至室温。双效降膜蒸发器公司


1、提高晶体纯度

在连续蒸发结晶器结晶过程中.含许多杂质的毋液是影响产品纯度的一个重要因素。品体越细小。吸附杂质越多。若没有处理好,必然降低产品纯度。一般把品休和溶剂一同放在离心机或过滤机中,搅拌后再离心或抽滤,中型双效降膜蒸发器公司,这样洗涤效果好。

当结晶速度过快时,常发生若干颗晶体聚结成为'晶簇'的现象,此时易将付液等杂质包藏在内,或因。、青体对溶剂亲和力大,晶格中常包含溶剂。为防止品簇产生,在结晶过程中可以进行适度搅拌。为除去品格中的有机1溶剂只能采用重结晶的方法。

2、重结晶

重结晶就是将晶体川合适的溶剂溶解后再次结品,这样能使纯度提高,因为杂质和结品物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同。

3、改变品体大小

当连续蒸发结晶器溶液快速冷却时,能达到较高的过饱和度而得到较细小的晶体,反之缓慢冷却常褂到较大的晶体。当溶液的温度升高时,晶体成核速度和生长速度铃增快,但后者的影响更显著。因此低温得到较细的品体。搅拌能促进成核和加快扩散,提高晶核长大的速度。但当连续蒸发结晶器搅拌强度达到一定程度后,再加快搅拌效果就不显著了;相反,晶体还会因搅拌剪切力过大而破碎。

4、改变品体形状

同种物质的晶体,用不同的结晶方法产生,虽然仍属于同一晶系,但其外形可以完全不同。外形的变化是因为在一个方向生长受阻,而在另一个方向生长加速所致。连续蒸发结晶器通过一些途径可以改变,晶体的外形,例如控制品体生长速度、过饱和度、结晶温度,选择不同的溶剂、溶液pH的调节和有目的地加入某种能改变品形的杂质等方法。双效降膜蒸发器公司,中型双效降膜蒸发器公司



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