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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇苯醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基丙酸(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴加时间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 NaOH 溶液将 PH 调至中性, 缓慢降温至晶体析出,双酚芴, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度高达99.674%。
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双酚芴的使用需谨慎。双酚芴(BHPF)虽然是一种优良的塑料产品,但是其还是具有一定的危害性的,这就要求相关厂家在利用双酚芴制造产品的时候需要合理谨慎的使用。有研究称用于生产不含双酚A(BPA)塑料的化学品,即双酚芴,可能会导致小鼠出现不良结果,不过我们不用过度担心,报道中并没有出现双酚芴对人类健康有作用的数据。
双酚A,是我们经常使用的一种塑料软化剂,过去一直被添加在我们的食物和饮水包装中,可是研究表明双酚A会通过包装进入到我们食用的食物中,产生和雌类似的作用,所以有关人员就试图利用双酚芴来代替双酚A。
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双醚芴的制备方法:等5小时后反应差不多结束,趁热加入300ml,继续搅拌,一直到反应液由粘稠状变为澄清状,再加入少量的NaOH溶液将PH调至中性。接着就是等待溶液缓慢降温等晶体析出了,之后过滤、干燥,我们将会得到103.7克的双醚芴白色固体,里面的双醚芴含量大约为94.6%,以上就是实验室制双醚芴的主要方法了。
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