Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数:
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量四级杆质量分析器;
涡轮分子泵提供可靠真空系统;
碰撞反应池系统;
Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
射频功率/W 1300 辅助气流速/L·min-1
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气(纯度不小于99.99%);
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰,可以采取以下一些方法
干扰校正方程:通过建立干扰校正方程,利用已知的干扰元素和目标元素的关系,对干扰进行校正。
内标法:使用内标元素来监测和校正信号的变化,以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术:利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的质量数:避免选择受到严重干扰的质量数,或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数:调整射频功率、离子源气体流量等参数,以减少干扰的影响。
样品前处理:适当的样品前处理方法可以去除干扰物质,如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量:通过测量同位素比值,可以消除一些干扰的影响,并提供的分析结果。
质量筛选:利用质量筛选技术,只监测特定质量数范围内的离子,减少干扰的干扰。
数据处理方法:采用合适的数据处理软件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,来校正干扰。
标准加入法:通过添加已知浓度的标准物质到样品中,校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法,并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时,定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。
要确保 ICP-MS 质谱仪的分析性能符合要求,可以考虑以下几个方面:
校准和标准化:定期进行仪器的校准和标准化,使用标准物质进行校准,以确保仪器的测量结果准确可靠。
质量控制:进行质量控制措施,如空白样品、标准样品、重复样品等的检测,以监测仪器的稳定性和准确性。
仪器维护:按照仪器的操作手册进行定期的维护和保养,包括清洗、更换耗材、检查部件等,确保仪器处于良好的工作状态。
样品前处理:优化样品前处理方法,确保样品制备的一致性和可靠性,以减少干扰和误差。
培训和经验:操作人员应接受充分的培训,电感耦合等离子体发射光谱仪价格,了解仪器的操作和分析方法,积累丰富的经验,以正确操作和解读仪器的分析结果。
定期验证:定期进行仪器性能的验证和评估,与其他可靠的分析方法进行比对或参加能力验证活动。
环境条件:确保仪器的工作环境符合要求,如温度、湿度、电磁场等,以避免环境因素对仪器性能的影响。
数据分析和审查:对分析数据进行仔细的审查和分析,发现异常结果时,及时进行调查和纠正。
供应商支持:与仪器供应商保持良好的沟通,及时获取技术支持、固件更新和维修服务。
方法开发和优化:根据具体的分析任务,开发和优化合适的分析方法,以提高仪器的分析性能。
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