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双醚芴的制备：

在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中， 加入 45. 0g 的 9-芴酮（0. 25mol） ，138. 16g 乙二醇苯醚（1. 00mol） ， 0. 64gβ -巯基丙酸（0. 006mol） ， 搅拌混合， 待 9-芴酮完全溶解后，在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g （0. 55mol） ， 滴加时间约为 1h， 开始升温， 待温度稳定在 60-65℃， 继续反应 5h。 反应结束后， 趁热加入 300ml ， 继续搅拌， 直至反应液由粘稠状变澄清状， 加入少量 NaOH 溶液将 PH 调至中性， 缓慢降温至晶体析出， 过滤， 干燥， 得 103. 7g 粗品， 粗品为白色固体， 粗产率为 94. 6%， 熔点为 118-120℃。

通过液相分析可知： 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的， 且所制得的双醚芴样品纯度高达99.674%。

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双醚芴的制备方法：等5小时后反应差不多结束，趁热加入300ml，继续搅拌，一直到反应液由粘稠状变为澄清状，再加入少量的NaOH溶液将PH调至中性。接着就是等待溶液缓慢降温等晶体析出了，之后过滤、干燥，我们将会得到103.7克的双醚芴白色固体，里面的双醚芴含量大约为94.6%，以上就是实验室制双醚芴的主要方法了。

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双醚芴的纯化：我们都知道，双醚芴作为一种化学产物，是需要经过化学反应才能得到的，而化学反应得到的产品，往往会遇到纯度不够的特性。这是因为反应中总是会有反应物或者副产物等产品产生。

我们将上期实验室制得的103.7克双醚芴放在500ml的锥形瓶中，再加入300ml的，加热使它们溶解，趁热加入75ml的，后缓慢降温使其析出，将白色的晶体过滤干燥，开始的103.7克的双醚芴粗品将会变为98.9克的纯度较高的双醚芴了。使用本方法的重结晶收率为95.4%，产率为90.2%，得到的双醚芴的熔点在119摄氏度到120摄氏度之间。

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