微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?
mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素，还可能包括以下原因：
气源问题：氩气等气源的纯度不够或存在杂质，可能影响空白样品的检测。
样品容器污染：用于存放空白样品的容器可能受到污染，导致空白样品结果异常。
静电干扰：静电可能对仪器的检测产生干扰，尤其在干燥环境中更容易出现。
参数设置不当：仪器的某些参数设置不合适，如雾化气流量、等离子体功率等，可能影响空白样品的检测。
软件问题：仪器的软件可能存在故障或错误，导致数据处理异常。
外部干扰源：附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。
要解决这些问题，可以尝试以下方法：
检查和优化气源，确保气源的纯度和稳定性。
清洗或更换样品容器，避免污染。
控制实验室的湿度，国产ICP-MS质谱仪厂家，减少静电干扰的可能性。
仔细检查和调整仪器的参数设置，根据实际情况进行优化。
检查软件是否需要更新或重新安装，确保软件正常运行。
排除外部干扰源，如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。
ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、
锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、
化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质，而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析
领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由
于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，取得了满意的结果。
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