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双酚芴的合成
双酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下缩合制得的。9- 芴酮为黄色斜方结晶物质,熔点84'C,沸点341C,易溶于醇和醚,不溶于水。芴氧化制9-芴酮于选择性氧化,其方法有:
(1)液相氧化法。将芴溶于中,用、等氧化剂进行氧化。
(2)空气液相氧化法。将芴溶于中,加入碱性催化剂(NaOH或KOH)和液相催化剂(PEG)等,以空气为氧化剂进行氧化。
(3) 空气气相氧化法。属于气一固反应,采用固定床管式反应器,芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应,反应物经凝华、精制得到芴酮。
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用 双醚芴为 主体原料,通过己内酯开环引入柔性链段|14﹨使用酰氯与末端羟基进行酰化反应?,得到3 种不同用量己内酯改性的双醚芴酯。 使用全反射红外与核磁氢谱证实了产物结构,并对涂料的黏度、涂层的透光率、折光指数、拉伸性能等参数进行了 系统表征,以期得到一种具有低黏度、高折光指数的光固化树脂。
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对传统方法——硫酸法合成取酚芴进行研究, 确定了较佳反应条件。 结果表明, 当与芴酮的物质的量的比为6: l, 催化剂用萤为8. 5mL, 助催化剂B~巯罐丙酸用量为O. 25mI. 时, 在45℃反应3h, 双酚芴的收率呵达98. J%, 液棚色谱显示其纯度为98. 2%。
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