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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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以和芴酮为原料, 采用不同的催化剂合成了双酚芴, 通过对催化剂种类、 酚酮比、 反应时间、 反应温度等因素的考察, 确定了优化的工艺条件, 利用FTIR、 NMR及MS对产物结构进行了表征, 并对脱酚工艺和重结晶工艺条件了研究。 实验结果表明, 以Amberlyst 121型树脂为催化剂,芴酮与摩尔比为1: 8, 巯基丙酸0. 2mL, 催化剂占物料总质量的15%, 反应温度105℃, 反应时间8h, 反应结束后, 采用沸水脱酚, 用进行重结晶, 双酚芴收率达到86. 9%, 产品纯度为99. 88%。
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双酚芴,分子式C25H18O2,分子量350.41,CAS号3236-71-3,化学名9,9-二(4-羟基)芴,简称BPF,室温下为白色晶体或粉末状物,目前工业上主要用作功能性高分子材料,如酸酯树脂、聚酯树脂的单体与改性剂。
下面我们一起去了解下避免双酚芴产品变质的措施吧:
A、采用正确的包装与容器盛放双酚芴产品,且存放期间保证密封,避免产品接触到空气;
B、尽量储存在干燥、阴凉的环境下,且远离火种与热源,单独进行存放;
C、每次从包装容器中取出所需的产品后,要立即密封住包装容器,减少外界水汽与空气与产品接触。
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