固体中氢分析原理
氢是地表分布的元素之一,一般情况下,进入金属中的氢是极为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象,就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化:氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度,塑性明显降低,诱发裂纹萌生,导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生,白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域,沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂,造成事故。因此,分析氢在金属中含量的高低、深入研究和监控冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法(GB/T 223.82-2007),该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融,其中氢被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化,从而输出电压信号,软件积分并计算样品中氢的质量分数。
金刚石微粉由于其硬度高、耐磨性好,可广泛用于切削、磨削、钻探等,是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。金刚石微粉的杂质含量,主要来自其细化之前的金刚石原料。杂质含量是测评金刚石微粉的一个重要指标,直接影响后续工程应用中的使用效果。不同的应用领域,对其杂质含量的高低也有所不同,例如将平均粒径小于10μm以下金刚石微粉用于电镀工具、线锯等,其杂质含量高的微粉极易结成坚硬结块,不容易分散开来,严重影响金刚石工具及制品的质量。氮杂质作为人造金刚石的主要结构缺陷,对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响
一般认为,氧在人造金刚石中以微量金属氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。测定人造金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造金刚石性能之问的内在关系有重要的现实意义和经济价值。惰气熔融脉冲加热法是目前测定材料中氧和氮常用的一种分析方法。采用脉冲加热惰气熔融-热导法的氧氮氢分析仪ON-3000同时测定金刚石微粉中氧和氮,完够满足生产需求。
氧氮氢分析样品需要制备吗?
金属中气体分析,试样制备是非常关键的一步。
对于氧分析的取样、制样要求:取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料,取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试,根据GB/T11261-2006要求,氧氮氢分析仪价格,试样应车制成ф4~5mm,长度大于30mm的圆棒,表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次,风干,放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属,对块状试样,采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面;将处理好表面的试样,用剪刀小心剪成适合分析的小块,对于较脆的块状样品,则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样,需根据要求,考虑烘干,分析时混匀后称量,一般要用镍箔或锡囊包裹。
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