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物性数据⒈性状:无色液体,微有醚的气味⒉ 沸点(℃,101.3kPa):142.2⒊ 熔点(℃):-97.9⒋ 相对密度(g/mL,丁醚加工商,20/4℃):0.7725⒌ 相对密度(g/mL,20/20 ℃):0.7694⒍ 相对蒸汽密度(g/ml,空气=1):4.48⒎ 折射率(n20;CD):1.3992⒐ 折射率(n25;C):1.3968⒑ 黏度(mPa·s,15℃):0.741⒒ 黏度(mPa·s,30℃):0.602⒓ 闪点(℃,开口):37.8⒔ 闪点(℃,闭口):25⒕ 燃点(℃):194.4⒕ 蒸发热(KJ/kg):375.1⒖ 蒸发热(KJ/mol):34.45⒗ 蒸气压(kPa,127.7℃):76.06⒘ 蒸气压(kPa,29.7℃):1.93⒙ 体膨胀系数(K-1):0.0008722. 溶解性:能与乙醇和醚混溶,几乎不溶于水。20℃时在水中溶解0.03%;水在丁醚中溶解0.19%。23. 相对密度(25℃,4℃):0.764124. 临界温度(℃):310.8525. 临界压力(MPa):3.026. 偏心因子:0.46727. 溶度参数(J·cm)0.5:15.96928. van der Waals面积(cm·mol):1.288×101029. van der Waals体积(cm·mol):91.92030. 气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol):-5387.131. 气相标准声称热(焓)(kJ·mol) :-333.432. 液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol):-53426333. 液相标准声称热(焓)(kJ·mol):-377.9034. 液相标准热熔(J·mol·K):278.2
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于10L三口反应瓶中加入正丁醇(2)4.45kg(60mol),丁醚,慢慢加入硫酸0.8kg,加入沸石,装上分馏装置。慢慢加热至沸,控制分馏柱顶部温度不高于95℃,馏出速度2~3滴/秒进行分馏脱水,直至脱水完全,约需20h。共蒸出约600~660mL。反应液由开始的110℃逐渐升至145℃,丁醚批发商,颜色也随之变暗。冷后加入1L水,充分摇动后,静置分层有机层,用50%的硫酸洗涤三次,再水洗,无水碳酸钠干燥,减压分馏,再常压分馏,收集140~142.5℃的馏分,得产品(1)2.0kg,率50%。
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于装有温度计(温度计的末端浸入液面以下,剧烈瓶底0.5~1cm)、分水器(分水器上安装一只回来冷凝器)的反应瓶中,加入正丁醇(2)50g(62mL,0.64mol),硫酸9mL,几粒沸石。用电热套加热至回流,此时反应液温度在110℃左右①,生成的水收集于分水气中。继续加热回流,直至无水蒸出。将反应瓶冷却,加入70mL水,用分液漏斗分出有机层用50%的硫酸洗涤两次以除去未反应的丁醇。再水洗两次,无水氯化钙干燥。蒸馏,收集140~144℃的馏分,得正丁醚15g,收率32%。注:①适宜的反应温度应在130~140℃,但由于共沸物的生成,开始时温度往往达不到,当接近反应结束时,可升温到135℃。正丁醇(bp117.5℃)和正丁醚(bp141℃)及水可形成三元共沸物和二元共沸物。实验时可在分水器中加入一定量的水。
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