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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇苯醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基丙酸(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴加时间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 NaOH 溶液将 PH 调至中性, 缓慢降温至晶体析出, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度高达99.674%。
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双酚芴,是目前化工行业中常用来制作成树脂的原料之一,同时它也是一种化学品,分子式为C25H18O2,分子量为350.41,CAS编号为3236-71-3,常温常压下为白色结晶或白色粉状物。目前,工业上制备双酚芴的方法主要为固体酸催化法。
向反应器中加入原料9-芴酮和,再加入,再在氮气保护下滴入3-巯基丙酸,加热至完全溶解后,再向反应器中缓慢加入固体酸,反应5个小时,得溶液A;将溶液A进行热过滤回收固体酸,滤液蒸馏除去,再向滤液中加入沸水成两相后,倒入剧烈搅拌的冰水中,析出固体后,抽滤得固体B和滤液C;将固体B于60℃干燥2小时,得白色固体粉末状双酚芴,将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤,CAS 3236-71-3双酚芴工厂直发,80℃烘干,得白色晶体状双酚芴。
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双酚芴的运输注意事项:
装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置。
使用槽(罐) 车运输时应有接地链, 槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
夏季尽量早晚运输。
运输途中应晒、 雨淋, 防高温。
中途停留时应远离火种、 热源、 高温区。
公路运输时要按规定路线行驶, 勿在居民区和人口稠密区停留。
铁路运输时要禁止溜放。
严禁用木船、 水泥船散装运输。
运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、 公告。
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