纳克高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫

铜精矿化学成分主要有铜、硫、铁、硅，其 中 硫 质 量 分 数 一 般 为 10 %-35%。目前， GB/T3844中铜精矿中总硫的测定方法为经典的硫酸钡重量法和燃烧滴定法，但重量法和滴定法流程长、操作繁琐。高频燃烧红外法因具有操作简单、分析速度快、检出限低等优点已被广泛应用于碳酸钡、铁矿石、增碳剂中硫的分析，同时也有应用于硫精矿、铁矿等矿石中高含量硫测定。按照无水的硫酸钠标准物质绘制校准曲线，通过条件的优化，建立高频红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。

红外碳硫分析仪的线性化定标是什么？

红外碳硫分析仪的分析的原理，就是将试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。

红外碳硫分析仪的线性化定标是什么？

高红外碳硫分析仪是通过检测CO2及SO2气体对红外辐射吸收量来分析物质中的碳硫元素含量；线性化定标是仪器数据中关键技术，由于朗伯比尔定律是符合指数规律，又因红外滤光片具有一定带宽，气体吸收系数不是常数，因而要获得积分面积线性化定标是十分困难。我们在定标模式、计算法、定标软件的设计上均有重大突破并优于国外的仪器，全自动高频碳硫分析仪价格，在全量程范围内获得很好线性度；国内同行几乎采用多气室的分段定标，因而存在很大的弊病及使用上局限性。

影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素

1．坩埚的影响

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

2．试剂的影响

试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。例如，将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过高氯1酸镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

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