样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,ICPMS质谱仪厂家,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,ICPMS质谱仪厂家,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
ICP-MS质谱仪的空白样品检测结果异常,可能是什么原因引起的?
空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素,还可能包括以下原因:
气源问题:氩气等气源的纯度不够或存在杂质,可能影响空白样品的检测。
样品容器污染:用于存放空白样品的容器可能受到污染,吉林ICPMS质谱仪,导致空白样品结果异常。
静电干扰:静电可能对仪器的检测产生干扰,尤其在干燥环境中更容易出现。
参数设置不当:仪器的某些参数设置不合适,如雾化气流量、等离子体功率等,可能影响空白样品的检测。
软件问题:仪器的软件可能存在故障或错误,导致数据处理异常。
外部干扰源:附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。
要解决这些问题,可以尝试以下方法:
检查和优化气源,确保气源的纯度和稳定性。
清洗或更换样品容器,ICPMS质谱仪厂家,避免污染。
控制实验室的湿度,减少静电干扰的可能性。
仔细检查和调整仪器的参数设置,根据实际情况进行优化。
检查软件是否需要更新或重新安装,确保软件正常运行。
排除外部干扰源,如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去,即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
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