氧氮氢分析样品需要制备吗？

金属中气体分析，试样制备是非常关键的一步。

对于氧分析的取样、制样要求：取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料，取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试，根据GB/T11261-2006要求，试样应车制成ф4~5mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次，风干，放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属，对块状试样，采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面；将处理好表面的试样，用剪刀小心剪成适合分析的小块，对于较脆的块状样品，则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样，需根据要求，考虑烘干，分析时混匀后称量，价格，一般要用镍箔或锡囊包裹。

脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

软磁性金属和合金材料用途广泛， 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。

纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下， 氧在材料中是一种有害元素。 因此， 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、

库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷，采用定氧仪O-3000， 选用工具钢标样绘制氧校准曲线， 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。

应用氧氮分析仪器，采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量， 使用较佳条件， 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% ， 回收率在 95% ~ 105% 之间， 结果精密度和准确度令人满意。

金刚石微粉中氧氮元素分析

仪器： ON-3000氧氮分析仪，钢研纳克检测技术有限公司。电子天平：BS124，Max124g，d=0.1mg，Sartorius；载气：氦气，纯度≥99.999%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；动力气：氩气，纯度≥99.5%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；石墨坩埚：高纯石墨套坩埚；镍囊：高纯免洗镍囊；试剂：稀土氧化铜，碱石棉（CO2吸收剂），脱脂棉等。

标准样品：[18XHCX (ω(O) / %=0.141，ω(N) /%=0.0111)，18X M3/2 (ω(O) /%=0.105，ω(N) / %=0.0269) ， 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41，ω(N) / %=0.042)]

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