原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,全自动原子荧光光度仪报价,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,全自动原子荧光光度仪多少钱,经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。
主要部件及功能
单色器单色器的作用是把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光,它是光谱仪的心脏部分。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成,其中色散元件是关键部件。色散元件是棱镜和反射光栅或两者的组合,它能将连续光谱色散成为单色光。
(1)棱镜单色器
棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光的。棱镜色散作用的大小与棱镜制作材料及几何形状有关。常用的棱镜用玻璃或石英制成。可见分光光度计可以采用玻,它适用于紫外、可见整个光谱区。
(2)光栅单色器
光栅作为色散元件具有不少的优点。光栅可定义为一系列等宽、等距离的平行狭缝。光栅的色散原理是以光的衍射现象和干涉现象为基础的。常用的光栅单色器为反射光栅单色器,它又分为平面反射光栅和凹面反射光栅两种,原子荧光光度仪,其中的是平面反射光栅。光栅单色器的分辨率比棱镜单色器分辨率高(可达±0.2nm),全自动原子荧光光度仪生产厂家,而且它可用的波长范围也比棱镜单色器宽,且入射光80%的能量在一级光谱中。近年来,光栅的刻制技术也在不断地改进,其质量也在不断的提高,因而其应用日益广泛。
(3)狭缝
狭缝是单色器的重要组成部分,直接影响到分辨率。狭缝宽度越小,单色性越好,但光强度也随之减少。
原子荧光光谱仪的优点
有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3、Zn为0.04ng·cm-3。现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
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