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双酚芴的生产工艺及应用:
双酚A环氧树脂的合成
合成原理
双酚A型环氧树脂是双酚A与在碱性催化剂(通常为NaOH)的作用下缩聚而成。
合成过程
低分子量双酚A环氧树脂
低相对分子量双酚A环氧树脂的合成方法大致可归纳为一步法和两步法两种。一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。两步法可分为间歇法和连续法。一步法是双酚A和在NaOH作用下缩聚。国内产量大的E-44环氧树脂采用一步法合成。
两步法是在双酚A和在催化剂(如季铵盐)的作用下,步通过加成反应生成二酚基丙烷醚中间体,第二步在NaOH存在下进行。该反应产生环氧树脂。两步法的优点是:反应时间短,操作稳定,温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免大量水解;产品质量好稳定,收率高。国产E-51、E-54环氧树脂采用两步法合成。
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双醚芴的制备方法:首先我们准备好一个500毫升容积的三口瓶,将三口瓶中装备好机械搅拌器、温度计还有恒压滴液漏斗。我们在三口瓶中加入45克0.25mol的9-芴酮,138.16克1mol的乙二醇苯醚,CAS 3236-71-3双酚芴现货供应,0.64克的0.006mol的β-巯基丙酸。将以上三者混合搅拌。我们等9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的。滴加一小时后,三口瓶中溶液的温度开始上升,等温度稳定在60到65摄氏度的时候,继续等待反应5小时。
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如何对双酚芴进行正确操作?法制备双酚芴:法是以气体为催化剂,巯基羧酸为助催化剂,n()∶n(芴酮)∶n()=(6~10)∶1∶0.38,反应温度55℃,反应时间8h,收率80%,重结晶后纯度达到99.9%[3]。大过量的使用,一方面可保证获得良好的收率,另一方面又起到溶剂的作用,使反应在50~60℃时仍在液态下进行。温度过高将加剧副产物的生成。
也有提到加入气体的同时加入金属氯化物作为助催化剂,包括二价、三价、四价金属氯化物等,也得到良好收率,此时,n()∶n(芴酮)∶n()∶n(氯化锌)=20∶10∶5∶1,反应温度70℃,反应时间4h,收率97%[4,5]。
法的优点是技术较为成熟,原料消耗低,产品质量好,适宜大规模生产,缺点是生产工艺复杂,设备多,并且腐蚀性强,对设备腐蚀严重,整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料。
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