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视频作者:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司





这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰,可以采取以下一些方法

干扰校正方程:通过建立干扰校正方程,利用已知的干扰元素和目标元素的关系,对干扰进行校正。

内标法:使用内标元素来监测和校正信号的变化,以补偿基体效应和其他干扰。

碰撞/反应池技术:利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。

选择合适的质量数:避免选择受到严重干扰的质量数,或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。

优化仪器参数:调整射频功率、离子源气体流量等参数,以减少干扰的影响。

样品前处理:适当的样品前处理方法可以去除干扰物质,如稀释、萃取、净化等。

同位素比值测量:通过测量同位素比值,可以消除一些干扰的影响,并提供的分析结果。

质量筛选:利用质量筛选技术,只监测特定质量数范围内的离子,减少干扰的干扰。

数据处理方法:采用合适的数据处理软件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,来校正干扰。

标准加入法:通过添加已知浓度的标准物质到样品中,校正基体效应和干扰。

识别和消除干扰需要综合考虑多种方法,并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时,定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。




Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数:

Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:

高通量四级杆质量分析器;

涡轮分子泵提供可靠真空系统;

碰撞反应池系统;

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率/W 1300 辅助气流速/L·min-1

冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35

载气流速/L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。

,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;

超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。

高纯氩气(纯度不小于99.99%);

1.4样品处理

样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。


 

如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低,可能有以下一些原因和解决方法???

样品制备问题:确保样品的制备方法正确,避免污染或损失。

仪器校准:定期进行仪器的校准和质量校正,确保仪器的准确性。

离子源条件:优化离子源的参数,如射频功率、气体流量等,以提高离子化效率。

接口和锥体维护:定期清洁和维护接口和锥体,以减少离子传输的损失。

检测器性能:检查检测器的状态,确保其正常工作。

质谱干扰:排除可能存在的质谱干扰,如基质效应、多原子离子等。

气体质量:使用高纯度的气体,以避免气体不纯对灵敏度的影响。

样品提升率:检查样品的提升率是否合适,过低的提升率可能导致灵敏度降低。

仪器老化或故障:如果仪器使用时间较长或出现故障,可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题,可能需要综合考虑以上因素,并进行逐步排查和优化。

3. 如何进行仪器的校准和质量校正?

进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性,具体步骤如下???

硬件校准:

进行电子学参数的校准,包括离子能量、离子束流、放大器增益等。

进行离子光学系统的校准,包括离子传输效率、离子聚焦等。

元素校准:

使用标准溶液进行元素的校准,可以选择物质或商业标准物质。

根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号,建立元素的校准曲线。

根据校准曲线,对未知样品进行浓度的测量和计算。

质量校正:

进行质量的校正,以消除同位素的影响。

进行质量偏差的校正,以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。

在校准和质量校正过程中,需要注意以下几点???

选择合适的标准溶液和校准方法,电感耦合等离子体发射光谱仪厂家,以确保校准结果的准确性。

定期进行校准和质量校正,以保证仪器的准确性和稳定性。

记录校准和质量校正的结果,以便后续分析时参考。

需要注意的是,不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求,因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。




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