金刚石微粉中氧氮元素分析

仪器： ON-3000氧氮分析仪，钢研纳克检测技术有限公司。电子天平：BS124，Max124g，d=0.1mg，Sartorius；载气：氦气，纯度≥99.999%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；动力气：氩气，纯度≥99.5%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；石墨坩埚：高纯石墨套坩埚；镍囊：高纯免洗镍囊；试剂：稀土氧化铜，碱石棉（CO2吸收剂），脱脂棉等。

标准样品：[18XHCX (ω(O) / %=0.141，ω(N) /%=0.0111)，18X M3/2 (ω(O) /%=0.105，ω(N) / %=0.0269) ， 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41，氧氮仪厂家，ω(N) / %=0.042)]

氧氮氢分析样品需要制备吗？

金属中气体分析，试样制备是非常关键的一步。

对于氧分析的取样、制样要求：取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料，取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试，根据GB/T11261-2006要求，试样应车制成ф4~5mm，长度大于30mm的圆棒，河南氧氮仪，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次，风干，放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属，氧氮仪价格，对块状试样，氧氮仪价格，采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面；将处理好表面的试样，用剪刀小心剪成适合分析的小块，对于较脆的块状样品，则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样，需根据要求，考虑烘干，分析时混匀后称量，一般要用镍箔或锡囊包裹。

氧氮分析仪检出限

氧含量测定的前提是要求空白低且稳定。 氧空白值主要是由石墨坩埚、 助熔剂、 载气以及炉膛空白等引起的。在4.

5KW 的分析功率下， 使用高纯免洗镍囊进行测定。 实验结果表明， 氧空白值是 0. 0030% ， 标准偏差为 0. 000 1% 。 以空白标准偏差的 3 倍计算出氧的检出限为 0. 000 3% ， 以空白标准偏差的 10 倍计算出氧的测定下限为 0. 001% 。

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