





ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,电感耦合等离子体质谱厂家,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,青海电感耦合等离子体质谱,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,电感耦合等离子体质谱厂家,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
ICP-MS质谱仪的空白样品检测结果异常,可能是什么原因引起的?
空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素,还可能包括以下原因:
气源问题:氩气等气源的纯度不够或存在杂质,可能影响空白样品的检测。
样品容器污染:用于存放空白样品的容器可能受到污染,电感耦合等离子体质谱价格,导致空白样品结果异常。
静电干扰:静电可能对仪器的检测产生干扰,尤其在干燥环境中更容易出现。
参数设置不当:仪器的某些参数设置不合适,如雾化气流量、等离子体功率等,可能影响空白样品的检测。
软件问题:仪器的软件可能存在故障或错误,导致数据处理异常。
外部干扰源:附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。
要解决这些问题,可以尝试以下方法:
检查和优化气源,确保气源的纯度和稳定性。
清洗或更换样品容器,避免污染。
控制实验室的湿度,减少静电干扰的可能性。
仔细检查和调整仪器的参数设置,根据实际情况进行优化。
检查软件是否需要更新或重新安装,确保软件正常运行。
排除外部干扰源,如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。

问
显示没有冷却水,老是熄火,但有水流动,可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?
答
1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力;
2、或者是冷却水的温度达不到要求,制冷效果不行;
3、换新的冷却水,试试!
4、先检查一下冷却水够不够多,打开水冷机的储水罐,检查水位,不够则加水;
水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连,拔下进水口,开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动,则整个管路没堵,水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若见混浊或肮脏,则需更换新水。
若水管路没问题,可看看水冷机是否能正常制冷,设定一个温度(18~20C,ICP-MS冷却所需的),让其工作(不必开ICP-MS),拿温度计测量一下就知道了;
5、我觉得是机器传感器的问题,而不是冷却水本身;
6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题;

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