ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?

答

1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!

2、锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。

问

请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?

答

1、可以更换的流量的雾1化器；

2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试；

3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾1化器流速对灵敏度影响不大；

4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关；想降低背景值，电感耦合等离子体发射光谱仪价格，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命；

5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；

6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用；

ICP-MS的前处理方法包括

1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品

3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品

4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法

5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多

6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等

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