Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数：

Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：

高通量四级杆质量分析器；

涡轮分子泵提供可靠真空系统；

碰撞反应池系统；

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1

冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35

载气流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，优级纯；

超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。

高纯氩气（纯度不小于99.99%）；

1.4样品处理

样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。

如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低，可能有以下一些原因和解决方法???

样品制备问题：确保样品的制备方法正确，避免污染或损失。

仪器校准：定期进行仪器的校准和质量校正，确保仪器的准确性。

离子源条件：优化离子源的参数，如射频功率、气体流量等，以提高离子化效率。

接口和锥体维护：定期清洁和维护接口和锥体，以减少离子传输的损失。

检测器性能：检查检测器的状态，确保其正常工作。

质谱干扰：排除可能存在的质谱干扰，如基质效应、多原子离子等。

气体质量：使用高纯度的气体，以避免气体不纯对灵敏度的影响。

样品提升率：检查样品的提升率是否合适，过低的提升率可能导致灵敏度降低。

仪器老化或故障：如果仪器使用时间较长或出现故障，可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题，可能需要综合考虑以上因素，并进行逐步排查和优化。

3. 如何进行仪器的校准和质量校正？

进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性，具体步骤如下???

硬件校准：

进行电子学参数的校准，包括离子能量、离子束流、放大器增益等。

进行离子光学系统的校准，包括离子传输效率、离子聚焦等。

元素校准：

使用标准溶液进行元素的校准，电感耦合等离子体质谱厂家，可以选择物质或商业标准物质。

根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号，建立元素的校准曲线。

根据校准曲线，对未知样品进行浓度的测量和计算。

质量校正：

进行质量的校正，以消除同位素的影响。

进行质量偏差的校正，以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。

在校准和质量校正过程中，需要注意以下几点???

选择合适的标准溶液和校准方法，以确保校准结果的准确性。

定期进行校准和质量校正，以保证仪器的准确性和稳定性。

记录校准和质量校正的结果，以便后续分析时参考。

需要注意的是，不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求，因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

河北电感耦合等离子体质谱厂家由钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司提供。行路致远，砥砺前行。钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司致力成为与您共赢、共生、共同前行的战略伙伴，更矢志成为分析仪器具有竞争力的企业，与您一起飞跃，共同成功!