纳克高频红外碳硫仪测定仲钨酸铵（APT）中微量硫样品前处理

APT在 不 同 温 度 下 的 分 解 过程，当使用高频红外法测定 APT 中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。因此温度应该大于482.3℃，实验温度可选为500℃。为了确定实验时间，将样品分别放入马弗炉中灼烧0.5、1、1.5、2小时，发现1小时后样品质量不再变化，质量约损失11%，因此实验选择500℃灼烧1小时为样品前处理条件。

影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素

1．坩埚的影响

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，国产红外碳硫分析仪厂家，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

2．试剂的影响

试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。例如，将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过高氯1酸镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

煤炭中碳、硫是衡量煤品质的指标，特别是煤炭中的全硫含量，现在国家对环境保护日益重视，煤中硫的检测也随之更严格，《GBT 25214-2010 煤中全硫测定 红外光谱法》使用管式炉红外法测定煤中全硫，使用钢研纳克检测技术股份有限公司的CS-3000G对煤炭中碳硫同时测定。管式炉红外吸收碳硫分析仪CS-3000G可以有效的分析煤炭中的碳硫含量，其分析结果适用于实际生产中的检测。

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