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生产工艺
一、酯化法
由酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得,生产工艺上有连续与间歇之分。
1、间隙工艺。将乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出醋酸乙酯,并用5%的盐水洗涤,氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
2、连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的醋酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收醋酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。
二、醛法
醛在乙醇铝催化下生成醋酸乙酯。将醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得醋酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。
反应中硫主要作用
⒈催化剂
⒉吸水剂
为了分离醋酸乙酯一般用饱和碳酸钠溶液
因为饱和碳酸钠溶液可以降低醋酸乙酯在水中的溶解度,同时可以吸收没有反应的乙醇。
醋酸乙酯的制取:先加乙醇,再加硫,乙酯,然后加热(可以控制实验)。
酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,乙酯生产商,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
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急性毒性:LD505620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口);LC505760mg/m3,8小时(大鼠吸入);人吸入2000ppm×60分钟,严重毒性反应;人吸入800ppm,有病症;人吸入400ppm短时间,眼、鼻、喉有刺激。
毒性:属低毒类。
亚急性和慢性毒性:豚鼠吸入2000ppm,或7.2g/m3,65资助接触,乙酯销售商,无明显影响;兔吸入16000mg/m3×1小时/日×40日,白细胞增加,脏器水肿和脂肪变性。
嗅觉毒性——未报告眼毒性——结膜刺激肺部、胸部——其他变化
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