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可膨胀石墨准备方法
1.化学插入法制备的早期原料是高碳鳞片状石墨,其余化学试剂(如浓l硫酸(98%以上)、过氧l化氢(28%以上)、高锰l酸钾等都使用工业级试剂等。准备的一般步骤是在适当的温度下,以不同的添加程序持续混合不同比例的过氧l化氢溶液、天然鳞片石墨和浓l硫酸,反应一段时间,然后中性、离心分离、脱水后用60真空干燥洗涤。
2.电化学法处理强酸电解质中的石墨粉,制作膨胀性石墨,水解、洗涤和干燥。作为强酸,主要使用硫酸或硝l酸。用这种方法制成的膨胀性石墨具有低硫含量。
3.在用超声波氧化法制备可膨胀石墨的过程中,对阳极氧化电解质进行超声波振动,超声波振动与阳极氧化的时间相同。超声波对电解质振动有利于阴阳两极极化,因此提高阳极氧化速度,缩短氧化时间。
4.气相扩散法将石墨和插入物分别放在真空密封管的两端,在插入物端加热,利用两端的温差形成必要的反应差,使插入物以小分子的状态进入鳞片石墨层,形成可膨胀的石墨。用这种方法生产的膨胀性石墨的层数可以控制,但生产成本高。
5.熔盐法将多种插入物与石墨混合加热,形成可膨胀的石墨。
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表面改性石墨
可膨胀石墨作阻燃材料时,涉及到石墨与其他组分的相溶性问题,由于石墨表面的矿化度很高,它既不是亲油性物质,也不是亲水性物质。所以必须对石墨表面进行改性才能解决石墨与其他组分的相溶性问题。有客户曾提出将石墨表面变白的需求。按客户要求,应在石墨表面覆盖一层坚固的白色薄膜,这是一个很难解决的问题,涉及膜化学或表面化学的问题,实验室可能做到,高碳可膨胀石墨,工业化存在难题。此类白色可膨胀石墨主要用来做阻燃涂料。
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化学氧化过程简单地包括氧化和嵌入。石墨的氧化是可膨胀石墨形成的基本条件,因为插层反应是否可以顺利进行,在于石墨层间的开放程度。而天然石墨在常温下具有很好的稳定性和耐酸碱性,所以不与酸碱发生反应。因此,氧化剂的加入成为化学氧化中不可或缺的关键成分。
氧化剂有很多种。一般使用的氧化剂为固体氧化剂(如重铬酸l钾、三氧化铬等)或一些液体氧化剂(如双l氧水、硝l酸等)。近年来发现,重铬酸l钾是制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂。在可膨胀石墨的制备过程中,插层剂大多是酸。
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