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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去,即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
选择适合特定分析任务的 ICP-MS 质谱仪时,需要考虑以下因素:
元素分析范围:ICP-MS 质谱仪可以分析从 Li 到 U 的元素,但不同型号的 ICP-MS 质谱仪可以分析的元素范围不同。因此,在选择 ICP-MS 质谱仪时,需要考虑分析任务中需要分析的元素范围。
分辨率:ICP-MS 质谱仪的分辨率是指能够分离相邻质量数的离子的能力。高分辨率可以提高分析的精度和准确度,但也会增加仪器的成本和复杂度。因此,在选择 ICP-MS 质谱仪时,需要根据分析任务的需求来选择合适的分辨率。
灵敏度:ICP-MS 质谱仪的灵敏度是指能够检测到的浓度的元素。高灵敏度可以提高分析的精度和准确度,但也会增加仪器的成本和复杂度。因此,在选择 ICP-MS 质谱仪时,需要根据分析任务的需求来选择合适的灵敏度。
稳定性:ICP-MS 质谱仪的稳定性是指仪器在长时间内保持分析性能的能力。稳定性好的 ICP-MS 质谱仪可以提高分析的精度和准确度,但也会增加仪器的成本和复杂度。因此,在选择 ICP-MS 质谱仪时,需要考虑其稳定性是否满足分析任务的需求。
接口:ICP-MS 质谱仪的接口是指将样品引入质谱仪的装置。不同的接口适用于不同的样品类型和前处理方法,因此在选择 ICP-MS 质谱仪时,需要根据分析任务的需求来选择合适的接口。
数据处理和分析软件:ICP-MS 质谱仪产生的数据需要进行适当的数据处理和分析,以获得待测元素的浓度和同位素组成信息。不同的 ICP-MS 质谱仪配备的数据处理和分析软件也不同,因此在选择 ICP-MS 质谱仪时,需要考虑其配备的软件是否满足分析任务的需求。
总之,选择适合特定分析任务的 ICP-MS 质谱仪需要综合考虑分析任务的需求。
这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰,可以采取以下一些方法
干扰校正方程:通过建立干扰校正方程,利用已知的干扰元素和目标元素的关系,对干扰进行校正。
内标法:使用内标元素来监测和校正信号的变化,以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术:利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的质量数:避免选择受到严重干扰的质量数,或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数:调整射频功率、离子源气体流量等参数,以减少干扰的影响。
样品前处理:适当的样品前处理方法可以去除干扰物质,如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量:通过测量同位素比值,可以消除一些干扰的影响,并提供的分析结果。
质量筛选:利用质量筛选技术,只监测特定质量数范围内的离子,减少干扰的干扰。
数据处理方法:采用合适的数据处理软件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,来校正干扰。
标准加入法:通过添加已知浓度的标准物质到样品中,ICP-MS质谱仪厂家,校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法,并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时,定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。
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