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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

在熔体结晶过程中，晶体的大小主要取决于熔体的冷却速度和结晶器内的气流搅拌强度。冷却速度越快，气流搅拌强度越大，形成晶体颗粒尺寸越小，反之则越大。因此，为保证结晶过程中形成适宜大小的晶体，必须保持适当的降温速度及通入适量的气体进行搅拌。

本实验正是充分考虑上述特点，选择控制适当的冷却速度和通入适量的 N 2 进行搅拌，以达到大限度地实现优的熔体结晶操作。

通气对结晶过程的分离提纯起很大作用。快通气比慢通气效果要好，因为快通气可以实现熔融液的充分搅拌，使熔液径向混合加强，熔液与晶层表面的传质膜厚度减薄，提高了分离效果。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：

结晶过程由以下几个阶段组成：过饱和溶液的形成，晶核的出现，晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同，它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。

溶质从溶液中结晶出来，要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要，即晶核，然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大，均须有一个推动力，此推动力为浓度差，称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核（或晶核形成），晶体长大的过程称为晶体生长。

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