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由于芴与其中所含的杂质组分如:氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体,且沸点较接近,若采用常规的精馏方法,势必需要很高的理论板数和很大的回流比,从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法,无论是在产品芴的纯度,还是在产品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是实现芴分离的优化技术。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
另外,利用熔融结晶法进行分离,不用溶剂,所以没有溶剂分离和环境污染问题。
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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明,原料经过两次熔融结晶提纯,产品芴纯度可达 98%以上,原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴,排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右,这样,产品芴的收率为 10.93%,从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点:
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备,虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意,要想以此方法在工业芴精制方面取得突破,结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中,无论是结晶过程,还是“发汗”过程,对温度控制都采取手动调节,虽尽量缩小单位时间内的降温幅度,力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温,如采用计算机自控程序降温,效果会明显好于目前的结果。
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工业芴的精制方法的实验原理:
众所周知,结晶是分离固体混合物的一种方法,CAS NO 82911-69-1价格,包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点,因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说,选用熔融结晶法是比较合适的,而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物,适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同,原理各异。
熔融结晶原理:工业上应用熔融结晶技术大规模分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末,且发展迅速。目前全世界采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 A 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离,其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。
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