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工业芴的精制方法之三相结晶实验

三相配比对结晶分离的影响:

当水量较小时,9-芴基甲醇厂家现货,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达极大值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,因而使晶体夹带的杂质量相对较多,晶体纯度也就相对较低。

但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起主导作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起主导作用。

另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。

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工业芴的精制方法的实验原理:

当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时,熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶,结晶点低的物质仍呈不饱和状态,而被留在液相内,在大多数情况下,先结晶出的物质是比较纯的,于是杂质便在熔融液中富集,这就是通常所说的“残液”,提纯的物质 S 1 与残液分离,然后对晶体进行“发汗”, “发汗”过程与结晶过程相反,随着温度的升高,熔点低的物质先被熔化,熔点高的物质仍保持晶体状态。这样,待发汗完毕后,物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ,如此反复,待晶体 S n 纯度达到要求时,将其全部熔化并收集。

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工业芴的精制方法的实验原理:

众所周知,结晶是分离固体混合物的一种方法,包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点,因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说,选用熔融结晶法是比较合适的,而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物,适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同,原理各异。

熔融结晶原理:工业上应用熔融结晶技术大规模分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末,且发展迅速。目前全世界采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 A 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离,其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。

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