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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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由于芴与其中所含的杂质组分如：氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体，且沸点较接近，若采用常规的精馏方法，势必需要很高的理论板数和很大的回流比，从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法，无论是在产品芴的纯度，还是在产品收率和操作成本上，都存在非此既彼的缺陷，所以都不是实现芴分离的优化技术。

但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大，利用熔融结晶技术，有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分，得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。

另外，利用熔融结晶法进行分离，不用溶剂，所以没有溶剂分离和环境污染问题。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。

由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。

另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。

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