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工业芴的精制方法:
在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。
实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可显著提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。
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煤焦油中含芴为1.5- -2.0%,主要分布在洗油和I蒽油馏分中。我厂洗油馏分中含芴为5.0-7.0%,所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品,从而创造更多的经济价值,便成为-一个重要的课题。
影响芴与其它组分分离的因素主要有苊、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。苊、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点
(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。
(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。
(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。
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