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液液萃取
液-液萃取亦称溶剂萃取,是在液体混合物中加入与其不完全相溶的液体为溶剂,造成第二相,利用原液体中的某些成分在两液相之间不同的分配关系将有效成分分离开。这是一个液-液之间的传质过程。
液-液萃取具有处理能力大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及易于自动控制等特点。在石油化工、湿法冶金、原子能工业、生化、环保、食品和医1药工业等领域得到广泛的应用。目前萃取技术的发展还依赖于实验室的研究,固液连续萃取设备生产厂家,从中试规模摸索工艺条件,然后再放大到工业装置。国外已有生产萃取设备的公司,并提供可做实验的小型实验装置,以实验提供设计参数,给用户提供整套技术服务。我国至今为止尚无一家制造萃取设备的企业,萃取设备仍依赖研究机构的特殊设计以应用于特定体系。
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固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
萃取应用
萃取与其他分离溶液组分的方法相比,固液连续萃取设备价格,优点在于常温操作,固液连续萃取设备直销,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:
①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;
②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;
③多种离子的分离,固液连续萃取设备,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;
④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。
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