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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

从本方法得出的其它组的数据也可看出，即使采用优化的条件，所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此，我们可以断定，用熔融结晶方法，在现有条件，下制取高纯芴是很困难的，即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴，收率也是相当低的。但是，把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上，并进行研究，还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究，弄清了影响分离效果的因素，为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。

以熔融结晶方法，采用现有的设备，按现在的控制手段，对工业芴进行精制，也许芴纯度只能达到 98.15%左右， 这可能是现有条件下的一个浓度极限。

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芴馏分与溶剂混合后达到共融，通过温度下降达到工业芴晶体析出， 从而制得合格工业芴产品， 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。

通过操作方法可以看出，结晶操作影响因素分为以下几点

（1）升降温速率；结晶过程为晶体成长过程，经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃， 然后进行自 然降温， 收率和质量高， 但所需时间较长。

（2）搅拌机转速， 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系，CAS NO 82911-69-1厂家，转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降， 操作周期延长。

（3）放料温度，结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期， 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出，与溶剂处于互溶状态， 导致工业芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他组分会析出，导致物料纯度降低，严重影响产品质量。

工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分， 然后用经过一到三次的重结晶， 控制一定的结晶速度从而生产出／＞９５％的工业芴成品。

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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式

将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中，打开程序升降温控制装置11加热，开启搅拌机8，加热至90°C，至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度，使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30°C。出现固相和液相，固相在反应釜3的下层，液相在上层，液相通过出口阀15与固相分离并排出，加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中，通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出，过滤得精芴。

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