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工业芴的精制方法之三相结晶实验

降温速度对结晶分离的影响：降温速度对晶体芴纯度的影响不显著，随着降温速度的增大，纯度只是略有下降，芴的收率随降温速度的变化也不大。综上，选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值，10℃/h。在此降温速度下，既可保证获得质量较好的晶体，又能保证较短的生产周期。

结晶终温对结晶分离的影响：晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大，而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高，析出的杂质相对越少，所以晶体纯度越高。但结晶终温越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃，这样既可保证晶体具有较高的纯度，又可保证获得较高的产品收率。

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工业芴是焦化厂煤焦油的副产品之一， 约占煤焦油的1- -2%。我国工业芴的产量很大，但是纯度不高无法满足工业上所要求的纯度，因此造成工业芴的价格十分低廉。近几年，由芴合成的衍生物用于制药行业，可制备、压药及抗痉挛药，还可用于制备.消毒剂、合成杀虫剂、除草剂等;用于染料，可合成荧光染料、还原染料等。

由于芴的特殊结构，它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广，可制备芴属化合物、有机光导体、树脂、染料、Ziegler-Natta催化剂的给电子体等。国内外市场对芴的需求量快速增长，特别是国外市场对精芴的需求量更是与日俱增，前景极为广阔。

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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式

将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中，打开程序升降温控制装置11加热，开启搅拌机8，加热至90°C，至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度，使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30°C。出现固相和液相，固相在反应釜3的下层，液相在上层，液相通过出口阀15与固相分离并排出，加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中，通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出，过滤得精芴。

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