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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴提纯设备技术领域，且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备，包括外壳，所述外壳的内壁固定连接有一底座，所述一底座的顶部固定连接有水泵本体，所述水泵本体的一侧固定连接有进水管，所述进水管的一端固定连接有水箱，所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体，所述水箱的顶部固定连接有保温管，所述外壳的内壁固定连接有支柱，所述支柱的一侧固定连接有保温层，所述保温层的内壁固定连接有加热仓。

该从工业芴提纯精芴的新型设备，能够达到加热效果好的目 的，解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题，使得工业芴能够迅速的达到需要的温度，从而提升了工业芴的提纯速率， 从而提升了该提纯设备的实用性。

由于芴的特殊结构， 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广，可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长，特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增，前景极为广阔。目 前，工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。

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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式

将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中，打开程序升降温控制装置11加热，开启搅拌机8，加热至90°C，至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度，使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30°C。出现固相和液相，固相在反应釜3的下层，液相在上层，液相通过出口阀15与固相分离并排出，加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中，通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出，过滤得精芴。

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