微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，天津国产ICP-MS质谱仪，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，国产ICP-MS质谱仪价格，将材料切碎混匀，国产ICP-MS质谱仪厂家，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?

mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

ICP-MS质谱仪灵敏度低

如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低，可能有以下一些原因和解决方法???

样品制备问题：确保样品的制备方法正确，避免污染或损失。

仪器校准：定期进行仪器的校准和质量校正，确保仪器的准确性。

离子源条件：优化离子源的参数，如射频功率、气体流量等，以提高离子化效率。

接口和锥体维护：定期清洁和维护接口和锥体，以减少离子传输的损失。

检测器性能：检查检测器的状态，确保其正常工作。

质谱干扰：排除可能存在的质谱干扰，如基质效应、多原子离子等。

气体质量：使用高纯度的气体，以避免气体不纯对灵敏度的影响。

样品提升率：检查样品的提升率是否合适，过低的提升率可能导致灵敏度降低。

仪器老化或故障：如果仪器使用时间较长或出现故障，可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题，可能需要综合考虑以上因素，并进行逐步排查和优化。

3. 如何进行仪器的校准和质量校正？

进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性，具体步骤如下???

硬件校准：

进行电子学参数的校准，包括离子能量、离子束流、放大器增益等。

进行离子光学系统的校准，包括离子传输效率、离子聚焦等。

元素校准：

使用标准溶液进行元素的校准，可以选择物质或商业标准物质。

根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号，建立元素的校准曲线。

根据校准曲线，对未知样品进行浓度的测量和计算。

质量校正：

进行质量的校正，以消除同位素的影响。

进行质量偏差的校正，以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。

在校准和质量校正过程中，需要注意以下几点???

选择合适的标准溶液和校准方法，以确保校准结果的准确性。

定期进行校准和质量校正，以保证仪器的准确性和稳定性。

记录校准和质量校正的结果，以便后续分析时参考。

需要注意的是，不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求，因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。

ICP-MS简述

20世纪60年代末期，采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前

途的技术（Greenfield等，1964； Wendt与Fassel， 1965）。但在分析超低含量物质时由于背景光谱增强，光谱干扰

严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此， ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的

热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究，CP作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代

仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四极杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备，获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿***ciex公司推出商业化的ICP-MS，1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。

国产ICP-MS质谱仪厂家-天津国产ICP-MS质谱仪-钢研纳克仪器由钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司提供。钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司为客户提供“直读光谱仪 ICP光谱仪 ICPMS 碳硫分析仪 氧氮分析仪”等业务，公司拥有“钢研纳克NCS”等品牌，专注于分析仪器等行业。，在昆山市经济技术开发区前进东路158号的名声不错。欢迎来电垂询，联系人：李经理。