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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明,原料经过两次熔融结晶提纯,产品芴纯度可达 98%以上,原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴,排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右,这样,产品芴的收率为 10.93%,从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点:
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备,虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意,要想以此方法在工业芴精制方面取得突破,结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中,无论是结晶过程,还是“发汗”过程,对温度控制都采取手动调节,虽尽量缩小单位时间内的降温幅度,力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温,如采用计算机自控程序降温,效果会明显好于目前的结果。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
实验过程中,随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出,芴甲醇价格,导致换热面的传热系数下降,因而结晶过程中维持一定的降温速度,保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上,且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体,一次分离很难达到所要求的纯度。因此,多次结晶分离是必要的。
另外,由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性,也导致(各单级)分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳1,外壳1的内壁固定连接有一底座2,一底座2的顶部固定连接有水泵本体3,水泵本体3的一侧固定连接有进水管4,进水管4的一端固定连接有水箱5,水箱5的内壁固定连接有加热装置本体6,水箱5的顶部固定连接有保温管7,外壳1的内壁固定连接有支柱8,支柱8的一侧固定连接有保温层9,保温层9的厚度为三厘米,且保温层9为保温棉保温层,保温棉保温层的重量轻,且保温棉保温层的强度高,保温层9的内壁固定连接有加热仓10,通过设置的水泵本体3、进水管4、水箱5、加热装置本体6、保温管7、保温层9、外壳1和加热仓10,能够达到加热效果好的目的。
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