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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小,只有8'C左右,所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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在工业芴的提取精制过程中, 首先通过蒸馏的方法切取芴主馏份, 然后精制芴主馏份得到纯度较高的芴。 常用的结晶法有冷却结晶法和溶剂结晶法。 根据实际生产及实验研究,溶剂法对工业芴产品质量、收率影响进行深度分析研究。
洗油为多种组分的混合物, 芴的含量一般在 8%~14% 之间,洗油的功能用途广泛,现市场内洗油内组分不稳定,导致经过蒸馏后的芴馏分含量波动。 其中芴馏分以苊、氧芴、芴、芴后组分为主要成分。
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工业芴的精制方法:
三相结晶法中水的作用:
⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长,使它达到要求的均匀的尺寸,不致过大而夹带杂质。
⑵有助于增加液固比,从而便于带有晶体的母液输送和处理。
⑶依据密度差,使母液与晶体分离。
由于加入的水还起到造液剂的作用,溶剂的需要量就只取决于杂质的含量,可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中,离心后浮在水层上,而已净化的晶体沉在水层下,除去水层后就能获得好的产品。
实践证明:凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品,用三相结晶法提纯是很有效的,可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。
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