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工业芴的精制方法之三相结晶实验

对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大，基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看，当原料纯度较低时，随着原料纯度的提高，结晶产品纯度也随之提高，且提高幅度较大，待原料纯度超过 97.2%以后，晶体纯度上升幅度不大，特别是对纯度更高的原料，提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性，说明当原料纯度达到一定程度时，再用三相结晶法效果不明显，反而，每再进行一次提纯，产品总收率会急剧下降，产品成本急剧上升。因此，三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用，当原料纯度较高时便不再适用。

以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，三相结晶过程，在配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制，而且操作简单易行，生产成本低，具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放，对环境造成一定的影响。

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精芴的制取方法：

本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料，根据工业芴组成成分的物性差异，分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法，对工业芴进行精制。在每一种分离方法中，对影响分离提纯的因素进行了具体分析，并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较，从中选择一条既操作简便，易于放大，成本较低，又能获得高纯度精芴，同时收率较高的工艺路线。

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工业芴熔融结晶方法的适应性：

熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离，这种差异越大，分离效果就越好，这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系，均适合用熔融结晶方法予以分离。

就工业芴来讲，因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段，故各组成成分之间沸点相差无几，不能再靠通常的精馏方法进行分离，但从其所含各组分的物性特征来看，各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明，对芴含量较低的工业芴，应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。

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