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芴和芴酮低共熔点的测定

操作注意事项：

对于测定芴和芴酮共熔点实验， 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好， 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。

在研磨试样时， 为了防止粉末飞溅， 应屏住呼吸、 轻轻研磨； 在载玻片上放置试样时， 应使固体试样薄而均匀地聚集在载玻片中心点； 在熔化过程中， 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。

用电子天平称量芴和芴酮质量时， 数据要保留四位小数； 用二乘法处理数据时， 数据保留两位小数， 实验报告的数据需采用合理的精度。

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苯芴酮类试剂 由于 与周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成络合物， 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 ． 以苯芴 酮为主体， 比较 了不 同取代基 的桁生物 ， 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异， 有时还 比较显著。 因此 ， 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型苯芴酮显色剂 ， 仍十分括跃． 本文所研究 、 合成 的对芴酮 ， 是一个有应用前景 的新苯芴酮试剂 。 为 了更好开展应用工作， 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 ， 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比，9-(羟基甲基)芴工厂直发， 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。

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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: Pd，Ni，Pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用烯丙基硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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