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工业芴的生产工艺,其特征在于:该生产工艺步骤包括: a、重质洗油预结晶,得到预结晶固体产物;所述重质洗油预结晶的步骤包括:先在重质洗油中加入焦化混合溶剂,加热至85℃~115℃、搅拌;再将上述混合物降温至65~85℃,再梯度降温至30~38℃;后经离心得到预结晶固体产物;所述的焦化混合溶剂为与的混合溶剂;所述焦化混合溶剂与重质洗油体积比为1︰5~1︰7;所述梯度降温的速度为1~5℃/h; b、将预结晶的固体产物进行间歇蒸馏,切取芴主馏分; c、芴主馏分经过结晶、离心得到工业芴产品。
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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,然后用经过一到三次的重结晶,控制一定的结晶速度从而生产出≥95%的工业芴成品。目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。芴是具有两个苯环和一个环戊二烯结构的稠环芳香烃,又名为二苯并五环,分子结构式为C13H10。
在焦化洗油加工中, 以剩余残油为原料,利用精馏方法切取富芴馏分,然后利用结晶和洗涤的工艺提取生产工业芴。讨论了工艺条件对产品纯度和收率的影响。其中选择酚油和轻油作为溶剂是该项研究的创新和重点。
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工业芴组份的测定:
分流量确定:由于毛细管柱的柱容量小, 当不进行分流时样品全部进入色谱柱, 造成严重拖尾, 并影响分离效能。本过程分别对分流开关旋转4、 6、 8。试验结果表明: 随着分流量的增大, 响应值越来越小, 分流开关旋转6圈时, 几个峰已全部分开, 拖尾已消除, 故选择分流开关旋转6圈。
检测器温度和进样量:检测器一般温度较高, 以保证温度变化对其不会产生大的影响。 根据试验, 检测器温度选择为220℃, 进样量为0.4tA。
色谱操作条件:柱温130℃ , 检测器温度220℃ ,CAS 3236-71-3双酚芴生产厂家, 汽化温度300℃, 分流量: 6圈, 载气压强:76KPa, 氢气压强:50KPa, 空气压强:50KPa。色谱分离效果好, 信号大,能满足样品测定。
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