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芴酮制备方法

根据权利要求1或2的芴酮制备方法，其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液，于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾，使钾和钒的原子比≈0.8~5 ，溶解后浸入300ml浮石，经漫泡、转匀后，在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。

本发明属于精细化工领域，特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。

芴酮是一种重要的化工原料，可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958)，有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料，会造成环境污染，因此，液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料，不污染环境，适合于工业应用。

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.

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对芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加热溶于 １７０ｍｌ　５０％的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时， 加入 ５ｇ对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物， 以少量乙醇洗涤三次． 用 ８０ｍｌ蒸馏水把沉 淀物移人烧杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持续搅 拌 ｌｈ， 趁热抽滤， 红色沉 淀物 用 温水洗 涤， 干燥 ， 产量 ２．６ｇ．

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