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按照本发明的芴酮制备方法，既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮，又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

钒钛触媒的制作过程

按照本发明，也可以使用其它类型的触媒，所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用，也可以配合使用，优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。

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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二亚砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。

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芴酮的制备方法：

采用酞菁钴四磺酸为催化剂， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液， 为催化剂， 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理， 芴酮收率为 100% 。

由上述可见， 尽管芴酮制法很多， 但近年， 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。

综上所示， 芴酮是一种用途广泛， 功能 特殊， 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富， 又未形成 工业化生产， 因此进行芴酮制备方法研究， 值得有关部门引 起重视。

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