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芴和芴酮共熔点的测定：

用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：

1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。

2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮，9-(羟基甲基)芴价格， 直至能清晰地看到待测试样为止。

3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。

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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: Pd，Ni，Pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用烯丙基硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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芴和芴酮低共熔点的测定：用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。

对未知熔点的试样进行测定时， 先用较高电压快速粗测一次， 找到其熔点范围， 然后精细调整升温速度， 准确测量熔点。

观察被测试样的熔化过程， 记录初熔和全熔时的温度， 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片， 即完成一次熔点测定。 重复测试时， 需将散热器放在加热台上， 电压调为零或切断电源， 使温度降至熔点值以下30 °C， 重复1) － 3)步骤的操作。

同一组成的标准试样 3 次取样， 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值， 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。

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