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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离

以质量分数为 45%的 KOH 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： DMSO 为溶剂， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反应 30 min， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 100%。

以质量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（质量比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。

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对芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加热溶于 １７０ｍｌ　５０％的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时， 加入 ５ｇ对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物， 以少量乙醇洗涤三次． 用 ８０ｍｌ蒸馏水把沉 淀物移人烧杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持续搅 拌 ｌｈ， 趁热抽滤， 红色沉 淀物 用 温水洗 涤， 干燥 ， 产量 ２．６ｇ．

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芴酮及其 下游产 品合成技术 的研究与开发，为加大制药 、 功能性高分子材料等领域发展，带动相关领域的研发，加强此技术的研究与开发力度对制药 、染料 、 材料等高新技术领域以及对社会 的发展与进步具有深远意义。 同时，随着我国对功能高分子材料的需求增加， 芴酮的市场应用前景是非常可观的。

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