





1.单次测试速度:热分析
*热分析法(如卤素/红外水分仪):这是其的优势。利用红外或卤素灯快速加热样品,配合精密天平实时监测失重。大多数食品样品(尤其水分含量适中的)能在10-30分钟内完成测试,部分简单样品甚至只需几分钟。速度极快。
*常规烘箱法(105℃恒重法):过程漫长。需要将样品放入烘箱,在105℃(或特定温度)下干燥数小时(通常3-4小时起步),然后取出冷却至室温(通常需30-60分钟),再称重。往往需要重复干燥-冷却-称重步骤直至“恒重”,单次测试总耗时通常在4-8小时以上。
2.人力投入与操作便捷性:热分析更优
*热分析法:高度自动化。操作员通常只需称取样品放入仪器,选择或设定程序,按开始键。仪器自动完成加热、实时称重、计算、显示并存储结果。几乎不需要人工值守,大大节省人力。
*常规烘箱法:手动操作密集。需要手动称量样品(干燥前后)、放入/取出烘箱、转移干燥器冷却、多次称重记录。整个过程需要频繁的人工干预和记录,占用大量有效工作时间。
3.样品通量:烘箱法在批量处理上占优
*热分析法:绝大多数仪器是单样品位设计。一次只能测试一个样品。虽然速度快,但面对大批量样品时,差示扫描量热仪dsc机构,需要逐个测试。
*常规烘箱法:烘箱的优势在于大容量。一个标准烘箱可以同时放入几十个甚至上百个样品(在样品皿允许的情况下)。虽然单个测试周期长,但一次可以处理海量样品。对于需要每天测定大量平行样或不同种类样品的实验室,烘箱法在总吞吐量上可能更。
4.综合效率考量:场景决定胜负
*快速决策、过程控制、少量样品:热分析效率碾压。在生产线快速抽检、来料快速验收、研发过程快速反馈等场景下,热分析法能在极短时间内提供结果,指导生产决策,效率。人力节省显著。
*大批量常规检测、成本敏感、法规仲裁:烘箱法效率更综合。当每天需要检测数十上百个样品,差示扫描量热仪dsc技术,且对设备成本敏感(烘箱价格远低于水分仪),或者结果需要作为仲裁依据(法地位),烘箱法利用其高并行处理能力,虽然单样时间长,但单位时间内完成的总样品数可能更高,且设备折旧和能耗成本更低。人力成本是其劣势。
5.其他效率相关因素:
*样品前处理:两者都需要代表性取样和粉碎(如适用),这部分效率相当。
*数据记录与管理:现代热分析仪通常自动存储数据,甚至连接LIMS系统,效率更高。烘箱法依赖手动记录,易出错且效率低。
*校准与维护:热分析仪(尤其精密天平部分)可能需要更频繁的校准和维护。烘箱维护相对简单。这对长期运行效率有影响。
结论:哪个效率更高?看具体需求!
*追求单一样品的极速结果、减少人力操作、自动化程度高?热分析法(卤素/红外水分仪)效率显著更高。它是快速检测场景的。
*需要同时处理海量样品、预算有限、结果需严格符合?常规烘箱法在总吞吐量和合规性上效率更优。利用其并行处理能力,在批量任务中综合效率更高。
简单说:热分析是“快马”,适合冲刺(单样快、自动化);烘箱是“重卡”,适合拉货(批量大、成本低)。现代实验室常将两者结合:用热分析进行快速监控和过程控制,用烘箱法进行大批量终检测或仲裁,差示扫描量热仪dsc中心,以达到的整体效率。
TGA 测试食品添加剂:怎么判断热分解温度?看曲线 2 个特征点。

在热重分析(TGA)中确定食品添加剂的热分解温度,主要依靠分析其热失重曲线(TG曲线)和热重曲线(DTG曲线)上的关键特征点。以下是判断热分解温度的方法,重点关注两个的特征点:
1.外推起始温度(ExtrapolatedetTemperature,Tet):
*特征点定位:在TG曲线上,找到失重开始明显偏离原始基线的转折区域。这个点通常代表热分解反应真正开始加速的起点。
*判断方法:
*在TG曲线失重台阶前的平坦基线(代表热稳定区)作一条切线。
*在失重台阶陡峭的部分(或DTG曲线的峰附近)作一条切线。
*这两条切线的延长线的交点所对应的温度,即为外推起始温度(Tet)。
*物理意义:Tet被广泛认为是材料开始发生显著热分解的标志性温度。它反映了材料在热环境下的初始稳定性极限。对于食品添加剂,此温度至关重要,因为它指示了该添加剂在加工(如烘焙、灭菌、油炸)或储存过程中可能开始降解的温度点。选择添加剂时,其Tet应显著高于其预期应用的高工艺温度。
2.峰值温度/失重速率大温度(PeakTemperature,Tpeak):
*特征点定位:观察DTG曲线(即失重速率曲线)。DTG曲线上的低谷(对应大失重速率)所对应的温度,即为峰值温度(Tpeak)。如果TG曲线台阶非常陡峭,有时也可在TG曲线的拐点(失重快点)附近估算,但DTG曲线是更、更标准的判据。
*判断方法:直接读取DTG曲线低点(谷底)对应的横坐标(温度)。
*物理意义:Tpeak代表了在该分解阶段失重速率达到大值时的温度。它反映了该分解反应剧烈的温度点,通常对应于主链断裂或主要官能团分解的活化能垒被克服的集中表现。虽然Tet对稳定性更重要,但Tpeak有助于理解分解过程的动力学特征,并可能用于区分多步分解过程中的不同阶段(每个失重台阶在DTG上通常对应一个峰)。
总结与关键点:
*判据:判断食品添加剂的热分解温度,外推起始温度(Tet)是且关键的指标,它定义了稳定性开始显著下降的起点。峰值温度(Tpeak)提供了分解剧烈点的信息,是重要的补充。
*报告标准:在科学文献和报告中,通常会同时报告Tet和Tpeak(以及可能存在的失重百分比),邢台差示扫描量热仪dsc,以描述热分解行为。明确标注使用的是哪种温度定义至关重要。
*曲线解读:分析时务必结合TG和DTG曲线。清晰的失重台阶和对应的DTG峰是判断分解温度的基础。注意区分因物理过程(如脱水、溶剂挥发)和化学分解(如氧化、裂解)引起的失重。
*实验条件影响:升温速率、样品量、气氛(空气、氮气)等会显著影响测得的温度值。比较不同添加剂或不同来源的数据时,必须在相同或严格可比的实验条件下进行。
*食品添加剂特殊性:食品添加剂成分可能复杂(如多糖、蛋白质、乳化剂等),常表现出多步分解(脱水、主链断裂、炭化、氧化)。需仔细识别每个失重步骤对应的Tet和Tpeak,明确哪一步是其主要的热分解过程。初始的少量失重(如100°C以下)很可能是水分蒸发而非分解。
因此,通过TG曲线上的外推起始点(Tet)和DTG曲线上的峰值点(Tpeak),并结合对曲线整体形状和失重步骤的分析,即可准确判断食品添加剂的热分解温度及其热稳定性特征。Tet是评估其加工和应用温度上限的依据。

在食品检测的热失重分析(TGA)报告中,热失重曲线(TG曲线)及其一阶导数曲线(DTG曲线)是数据,其附带的完整信息对于结果解读、方法验证和报告的可追溯性至关重要。一份严谨的报告应包含以下关键信息:
1.清晰的样品标识:
*样品名称与描述:准确、的样品名称(如“全脂奶粉-批次A123”、“冻干草莓粉”)。
*样品状态:接收时的物理状态(如粉末、颗粒、液体、是否经过预处理如干燥、粉碎)。
*标识符:实验室内部样品编号或批号。
*来源信息(可选但推荐):供应商或生产批次信息。
2.详细的实验条件:
*仪器型号与识别号:所用TGA仪器的制造商和型号,以及实验室内部设备编号。
*坩埚信息:坩埚材质(如氧化铝、铂金)和类型(开口/加盖)。
*样品质量:的初始样品质量(通常以毫克计),是定量计算的基础。
*温度程序:
*起始温度(通常为室温或设定的起始点)。
*终止温度(必须覆盖食品主要失重阶段,通常至少到600°C或更高)。
*升温速率(如10°C/min,这是影响曲线形状和分辨率的关键参数)。
*是否包含等温段(如在特定温度下恒温以观察特定过程)。
*气氛环境:
*气氛类型(如高纯氮气N?、空气、氧气O?)。食品分析常用惰性的N?以模拟无氧热解。
*气体流量(如50mL/min),影响传热和挥发性产物的移除。
*数据采集参数(可选但重要):数据点采集频率或时间间隔。
3.规范的曲线呈现:
*坐标轴标签:清晰的X轴(温度,单位°C)和双Y轴标签:
*左Y轴:质量/失重百分比(%)(TG曲线)。
*右Y轴:失重速率(%/min或%/°C)(DTG曲线)。
*曲线标注:明确标注哪条是TG曲线(通常显示质量剩余百分比),哪条是DTG曲线(显示失重速率峰值)。
*特征点标记(强烈推荐):
*关键失重台阶的起始温度(etTemperature)。
*失重台阶的终止温度(EndsetTemperature)。
*DTG曲线的峰值温度(Tmax),对应失重速率点。
*各台阶对应的质量损失百分比(%)。
*图例:包含样品标识和主要实验条件(如升温速率、气氛)的图例。
4.结果分析与关键数据:
*水分/挥发分含量:通常在100-150°C以下的失重,报告其百分比。
*主要组分(有机物/脂肪、碳水化合物、蛋白质)热解:对应主要失重台阶的温度范围和失重百分比。
*灰分/残炭含量:在设定的高温终点(如600°C或特定标准要求温度)下的剩余质量百分比。
*DTG峰值分析:各Tmax值及其对应的失重速率,有助于区分不同组分的热分解阶段。
5.审核与追溯信息:
*测试日期:实验执行的具体日期。
*操作员:进行测试的人员姓名或代号。
*审核人:对报告进行审核确认的人员姓名或代号。
*报告编号:实验室内部的报告标识号。
*参考标准(如适用):所依据的检测标准方法(如ISO,ASTM,GB等)。
总结:完整的TGA曲线信息是报告的支撑。它确保测试过程可追溯、结果可解读、不同批次或实验室间的数据可比。缺少关键信息(如样品质量、升温速率、气氛、坐标轴标签、特征温度标记)会严重影响报告的科学性、可靠性和实用性。审核时应严格检查这些要素是否齐全、标注是否清晰准确。
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