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LCMS-MS 服务流程详解:从样品提交到报告交付全步骤。

1.样品提交与登记
-用户提交:客户提供待测样品(如血液、组织、环境水样等),明确检测目标物(如、代谢物、污染物)。
-信息确认:填写委托单,注明样品类型、数量、保存条件、目标分析物、预期浓度范围及检测方法要求。
-样品验收:实验室检查样品状态(完整性、标识、冷链合规性),登记编号并录入管理系统。
2.样品前处理
-提取与纯化:
根据样品基质选择处理方法(如蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取),lcms 分析中心,去除干扰物,唐山lcms 分析,富集目标化合物。
-衍生化(可选):对不易电离的化合物进行化学修饰,提升质谱响应。
-质量控制:同步处理空白样、加标回收样(QC样品),监控回收率与污染。
3.LCMS-MS仪器分析
-色谱分离:
样品经液相色谱(HPLC/UPLC)分离,优化流动相、色谱柱和梯度程序,使目标物与基质干扰物分离。
-质谱检测:
-离子化:电喷雾电离(ESI)或大气压化学电离(APCI)将化合物转化为离子。
-定量分析:串联质谱(MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下扫描,依据母离子→子离子对定量,内标法校准(如同位素标记内标)。
-批次运行:每批次包含标准曲线、QC样品和待测样品,确保数据可靠性。
4.数据处理与验证
-积分与计算:
软件(如Analyst、MassLynx)自动积分色谱峰,根据标准曲线计算浓度,核查线性(R2>0.99)。
-质控审核:
QC样品回收率需在80%-120%,RSD<15%;否则批次无效需复测。
-谱图复核:人工确认目标物保留时间、离子对比例及峰形,排除假阳性/阴性。
5.报告编制与交付
-数据汇总:生成包含样品编号、目标物浓度、回收率、检出限(LOD)/定量限(LOQ)的表格。
-报告签发:
附方法摘要、色谱-质谱图、质控结果及审核人签名,以PDF或纸质版交付。
-归档与备份:原始数据、仪器日志及报告存档,确保可追溯性。
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关键节点耗时
-前处理:0.5-2天(视复杂度)
-仪器分析:1-3天(按批次)
-数据审核:0.5-1天
-总周期:通常3-7个工作日(加急服务可选)
服务延伸支持
-咨询反馈:解读数据异常,提供复测或方法优化建议。
-数据云端共享:部分实验室提供加密电子数据。
此流程通过标准化操作与多重质控,确保检测结果的准确性、重现性和合规性(如ISO/IEC17025)。


LCMS-MS 服务周期一般多久?影响时效的 3 个因素。

LCMS-MS分析的标准服务周期通常在1到2周左右。这是一个比较常见的基准范围,但实际周期变化很大,可能短至几天,也可能长至数周甚至更长。具体时长高度依赖于分析项目的复杂程度、实验室当前的工作负载以及上述影响因素。
影响时效的3个关键因素
1.样品前处理的复杂性与耗时程度:
*这是影响周期的关键因素之一。LCMS-MS分析通常不能直接进样原始样品(尤其是复杂基质如生物体液、组织、食品、环境样品等),需要进行一系列预处理操作。
*影响因素:
*基质复杂性:血浆、、尿液、组织匀浆、土壤、食品提取物等复杂基质需要更繁琐的净化步骤(如蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取)来去除干扰物,保护色谱柱和质谱仪,提高灵敏度和特异性。这些步骤本身就很耗时。
*方法开发/优化需求:如果是全新的或非标准化的检测项目,lcms 分析技术,实验室需要投入大量时间进行方法开发(选择色谱柱、流动相、质谱参数)和优化(提高回收率、降低基质效应、确定条件)。即使使用标准方法,也可能需要根据具体样品进行微调验证。
*样品数量:大批量样品的前处理需要按批次进行,耗时自然更长。
*样品状态与信息完整性:样品保存不当(如未冷冻)、体积不足、缺乏关键信息(如采集时间、处理历史、预期浓度范围)都可能导致沟通延误或需要额外处理/确认,拖慢进度。
2.仪器运行时间与资源可用性:
*上机分析本身需要占用仪器资源,且LCMS-MS分析通常不是瞬时完成的。
*影响因素:
*色谱运行时间:单个样品的色谱分离时间可以从几分钟到几十分钟不等。较长的运行时间(例如>10分钟/样品)会显著增加整个批次的总分析时间。
*仪器队列:大型服务实验室通常有多台LCMS-MS仪器,但项目需求往往更大。样品需要排队等候上机。高峰期或仪器维护期间,队列会变长。
*仪器维护与故障:LCMS-MS是高精密仪器,需要定期维护(如离子源清洗、机械泵换油、校准)。突发故障需要工程师维修,会中断分析进程,显著延长周期。
*数据采集模式复杂性:多反应监测通常较快,但如需进行全扫描或数据依赖性采集等更复杂的模式,会延长单个样品的采集时间。
3.数据分析、质量控制和报告生成的严谨性:
*获得原始数据只是步,将其转化为可靠、合规的报告需要知识和时间。
*影响因素:
*数据处理复杂度:需要人员对色谱峰进行积分、校准曲线拟合、浓度计算。对于复杂样品或存在共洗脱干扰的情况,峰积分和定性确认可能需要额外的人工审查和判断时间。
*质量控制要求:严谨的实验室会运行严格的质量控制样品(空白、加标、平行样、标准曲线点)。QC数据需要评估,只有符合预设接受标准(如准确度、精密度、回收率)的数据才能被报告。如果QC失败,可能需要调查原因、重新分析样品或标准品,甚至重新进行部分前处理,这都会显著延长周期。
*数据审核与复核:报告生成前通常需要不同级别的技术审核(分析师自查、主管复核),确保数据准确性和方法符合性。
*报告定制化需求:客户要求的特定报告格式、附加数据(如色谱图、质谱图)、或需要解释异常结果,都会增加报告生成的时间。
*复测需求:如果初始结果异常(如超出线性范围、峰形不佳、疑似污染),实验室可能需要与客户沟通后安排复测,这至少会增加一个分析批次的等待时间。
总结与建议
LCMS-MS分析的“1-2周”标准周期是一个基准,实际周期是动态的,由样品特性、方法状态、仪器负荷和数据处理深度共同决定。其中,复杂的前处理、仪器排队/维护以及严格的数据审核/QC流程是的三个“时间消耗点”。
为了尽可能缩短周期,建议:
*提前充分沟通:与实验室详细讨论项目需求、样品信息、预期目标浓度、期望的交付格式和时限。
*提供完整样品信息:确保样品正确采集、保存、运输,lcms 分析去哪里做,并提供所有必要的背景信息。
*确认方法可行性:尽量使用实验室已验证的标准方法。如需新方法开发,预留充足时间并理解其不确定性。
*理解并尊重QC流程:认识到严格的QC是保证数据可靠性的基石,接受其可能带来的时间成本。
与实验室建立清晰、及时的沟通渠道,是管理预期和确保项目顺利进行的关键。


LC-MS/MS是液相色谱(LC)与串联质谱(MS/MS)的结合,用于分离、鉴定和定量复杂混合物中的微量化合物。
工作流程三步走:
1.液相色谱(LC)-分子“马拉松”:样品溶液注入色谱柱。不同组分因与柱内填料的相互作用强弱不同,在流动相驱动下“赛跑”,依次流出,实现物理分离。
2.一级质谱(MS1)-离子化与初选:从LC流出的组分进入质谱离子源(如电喷雾ESI),被转化为带电离子(分子离子或碎片离子)。MS1按质荷比(m/z)筛选出目标离子(称为母离子/前体离子)。
3.二级质谱(MS/MS)-深度“解剖”与确认:选中的母离子进入碰撞池,与惰性气体碰撞碎裂,产生特征性的子离子/碎片离子。这些子离子进入第二个质量分析器再次按m/z分离检测。通过分析母离子-子离子的特定对应关系(称为离子对/反应监测MRM),实现对目标化合物的高特异性、高灵敏度识别与定量。
为何需要串联(MS/MS)?
*排除干扰:即使LC未能完全分离,MS/MS也能通过的离子对关系,在复杂背景中找到目标信号。
*提高特异性:子离子谱如同分子的“指纹”,提供更确凿的结构鉴定证据。
*结构信息:碎片模式有助于推断化合物结构。
优势与应用:
*超高灵敏度:可检测极低浓度(如ng/mL,pg/mL级别)。
*选择性:有效区分结构相似物和基质干扰。
*广泛应用:代谢研究(PK/PD)、生物标志物发现、临床诊断(、维生素、浓度监测)、食品安全(农残、兽残)、环境污染物分析、法医毒物分析等。
总结:LC-MS/MS如同精密“分子”,LC负责分离目标,MS1锁定目标,MS/MS则深入“审问”获取关键特征信息,终实现复杂基质中目标化合物的定性与定量,是现代痕量分析不可或缺的利器。


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