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对芴酮 的生成:
把 10g三醋酸一1, 2, 4-_酷加热溶于 170ml 50%的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时, 加入 5g对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物, 以少量乙醇洗涤三次. 用 80ml蒸馏水把沉 淀物移人烧杯. 在 70t2~80℃下持续搅 拌 lh, 趁热抽滤, 红色沉 淀物 用 温水洗 涤, 干燥 , 产量 2.6g.
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芴酮的制备方法:非芴为原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮, 具体方法是将酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃下分解, 获得以 芴酮为主产物的混合物。
简便合成芴酮的方法, 用环已 烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物, 在 H 2 SO 4 存在下反应生成芴酮取代物, 然后以硒为催化剂, 在 250℃脱氢既得芴酮, 收率 48% ~80%
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按照本发明的芴酮制备方法,既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮,又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
钒钛触媒的制作过程
按照本发明,也可以使用其它类型的触媒,所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用,也可以配合使用,优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。
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