差示扫描量热分析技术-梅州差示扫描量热分析-中森在线咨询





食品热分析设备选型:预算有限,国产热分析仪推荐 2 个优势。

1.显著的成本效益(优势):
*购置成本低:这是直接的优势。同等功能级别下,国产主流品牌(如上海精科、北京恒久、南京大展等)的DSC(差示扫描量热仪)或TGA(热重分析仪)价格通常比进口品牌(如TA,Mettler,Netzsch)低30%-50%甚至更多。这使得在有限预算内采购性能满足基本需求的设备成为可能。
*维护与耗材成本低:国产设备的备件、耗材(如坩埚、密封圈、校准标样)价格普遍远低于进口品牌。仪器的年度维护保养费用也更具竞争力。这对于长期运行成本控制至关重要。
*突出:近年来,国产仪器在部件(如炉体、传感器、温控系统)和软件算法上进步显著。虽然可能在精度、超高速扫描或特殊附件生态上与进口设备有差距,但对于食品行业常见的淀粉糊化温度/焓值测定(DSC)、油脂氧化稳定性评估(DSC/OIT)、水分/灰分/挥发分分析(TGA)、蛋白质变性研究(DSC)、玻璃化转变温度(DSC)等常规应用,国产主流型号的性能(如温度精度、重复性、基线稳定性)已能满足标准要求,提供了非常高的。
2.本地化服务与响应速度(优势):
*快速响应与技术支持:国产厂商在国内设有完善的销售和服务网络。当设备出现故障或需要技术支持时,工程师通常能在较短时间内(甚至次日)到达现场,大大缩短停机时间。电话和在线支持的响应速度也普遍更快。
*便捷的沟通:消除了语言和文化障碍,差示扫描量热分析多少钱,用户与工程师、技术支持人员的沟通更加顺畅,问题描述和理解,解决方案更易达成。
*定制化与灵活性:对于食品特殊样品(如高水分、易飞溅、粘稠状),国产厂商在提供定制化样品池、夹具或特殊测试方法开发方面通常更灵活,沟通成本更低,响应更积极。
*培训与学习成本低:操作界面、软件、说明书均为中文,降低了操作人员的学习门槛。厂商提供的现场或线上培训也更容易安排和理解。
国产热分析仪推荐(侧重食品应用)
基于以上优势,结合食品行业常见需求(淀粉、油脂、蛋白质、水分),推荐关注以下两个国产主流品牌的热分析系列:
1.上海精科(INESA)-DSC/DTA系列(如DSC300/400系列):
*推荐理由:上海精科是国内分析仪器领域的,历史悠久,技术积累深厚。其DSC产品线成熟稳定,在食品行业应用广泛,特别是在淀粉糊化、油脂氧化诱导期(OIT)测试方面有较多应用案例和成熟的测试方案。设备,温度范围、精度和基线稳定性能够满足食品常规研究需求。软件界面友好,数据处理功能完善。售后服务网络覆盖广,响应速度有保障。是追求和成熟应用的之选。
2.南京大展(DZ)-同步热分析仪STA系列(如DZ-STA系列):
*推荐理由:南京大展在热分析领域专注于国产化,产品线丰富(DSC,TGA,STA,DMA等),极高。其同步热分析仪(STA)能同时测量样品在程序控温下的质量变化(TGA)和热流变化(DSC),梅州差示扫描量热分析,对于食品应用非常实用。例如,在一次实验中即可获得:水分蒸发失重过程+对应吸热峰(DSC),油脂氧化分解失重+放热峰(OIT),淀粉糊化吸热+伴随的少量失重,以及终的灰分含量。这种“一机两用”的模式对于预算有限且需要同时获取质量与热量信息的用户(如研究干燥过程、热分解行为、综合热稳定性)极具吸引力。DZ仪器在硬件配置上往往比较“实在”,软件功能也在不断优化。其突出的势是预算极度紧张情况下的重要考量。
选型建议
*明确需求:如果主要进行单一组分的热转变研究(如淀粉糊化、蛋白变性、油脂OIT),上海精科的DSC是的选择。
*追求综合数据与:如果预算非常紧张,且需要同时获得质量变化和热量信息(如水分分析、热分解、综合稳定性),南京大展的STA提供了的高方案。
*务必实地考察与测试:在终决策前,强烈建议联系厂商提供样机演示或携带实际食品样品(如淀粉、油脂)进行现场测试,直观感受仪器性能、操作流程和软件易用性,并对比关键数据(如糊化温度、焓值、OIT时间)的重复性和可靠性。同时详细了解售后服务条款和本地支持能力。
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总结:对于预算有限的食品热分析用户,国产仪器的高(显著降低购置与维护成本)和的本地化服务响应(快速支持、便捷沟通、灵活定制)是两大优势。上海精科的DSC(侧重单一热分析)和南京大展的STA(同步热分析,功能集成)是两个值得重点考察的国产方向,应根据具体检测项目和预算侧重进行选择。


TGA 测试食品粉末:样品平铺厚度影响结果?1 个标准厚度参考。

在热重分析(TGA)测试食品粉末时,样品平铺厚度对结果有显著影响,控制厚度是获得可靠、可重复数据的关键因素之一。主要影响体现在以下几个方面:
1.传热效率与温度梯度:
*过厚:当粉末层过厚时,热量从样品盘底部传递到顶部表层需要时间,导致样品内部存在明显的温度梯度。底部样品实际达到设定温度时,顶部样品温度可能偏低。这会导致:
*热滞后:观测到的热分解/失重起始温度、峰值温度向高温偏移,不能反映材料真实的分解温度。
*反应速率失真:失重速率曲线变宽、失真,可能掩盖多步反应或导致反应步骤分辨不清。
*表观失重不完全:如果内部温度不足,某些反应可能无法完全进行。
*过薄:虽然传热问题较小,但样品量过少会降低信号强度,增加称量误差的相对影响,可能难以微小的失重步骤。
2.气体扩散与反应气氛:
*过厚:分解或氧化反应产生的气体(如水分、CO?、挥发性有机物)需要从粉末层内部扩散逸出。过厚的层会阻碍气体扩散:
*改变反应路径:在氧化性气氛中,内部可能因缺氧而经历部分热解而非完全氧化,导致失重曲线与预期不同(例如,本该燃烧却发生炭化)。
*延迟失重:气体逸出受阻,使失重速率变慢,失重峰拖尾。
*二次反应:滞留的气体可能与未分解的样品发生二次反应,干扰原始过程。
*过薄:气体扩散通常不是问题。
3.称量代表性与均匀性:
*过厚/不均匀:难以保证整个厚层内样品成分分布均匀。若存在局部堆积或密度差异,测试结果可能无法代表整体粉末的性质。
*过薄:如果粉末本身不均匀(如含有少量大颗粒或油脂斑点),过薄的取样可能因样品量太少而缺乏代表性。
标准厚度参考:
虽然严格意义上的“标准厚度”并不存在(因为厚度也受样品性质、坩埚尺寸、升温速率和目标反应类型影响),但一个广泛推荐并被许多实验室采纳的经验性参考范围是:将粉末样品平铺成约1毫米(mm)到3毫米(mm)厚的均匀薄层。
为什么是这个范围?
*1-3mm厚度在大多数标准坩埚(如直径5-7mm)中,通常对应着几毫克到十几毫克的样品量(具体需称量),这是一个在信号强度、称量误差和热质传递之间取得较好平衡的范围。
*这个厚度层显著减小了温度梯度,使样品能更接近程序设定的温度。
*它允许反应气体相对有效地扩散逸出,减少其对反应进程的干扰。
*更容易实现铺样均匀,提高结果的代表性和重复性。
关键操作建议:
1.均匀铺平:使用干净的工具(如小、细针)将粉末在坩埚底部轻柔、均匀地铺开,避免压实,但要消除大的空隙和堆积点。目标是一个平坦、厚度均一的表面。
2.避免压实:过度压实会增加颗粒间接触,阻碍气体扩散,也可能引入应力。
3.根据样品微调:
*对于密度小、蓬松的粉末(如某些奶粉、蛋),可能稍厚一点(接近3mm)仍可接受。
*对于密度大、流动性差或有结块倾向的粉末,可能需要更小心地铺成更薄(接近1mm)且均匀的层。必要时可过筛预处理。
*对于极易飞溅或起泡的样品,有时需要更薄或使用特殊坩埚盖。
4.重复性测试:如果条件允许,对同一样品尝试不同的铺样厚度(如1mm,2mm,3mm),差示扫描量热分析指标,比较TGA曲线(特别是失重台阶的起始温度、峰温和失重百分比),观察结果是否稳定。这有助于确定该样品的厚度范围。
5.报告厚度/状态:在实验记录和报告中,明确说明样品制备状态是“松散铺平”,并记录大致的厚度范围(如“平铺厚度约2mm”)或目视描述(如“形成均匀薄层覆盖坩埚底”),这对于结果解读和实验重现至关重要。
总结:在食品粉末的TGA测试中,忽略样品平铺厚度会导致失重温度、速率和程度等关键信息的失真。将粉末轻柔、均匀地平铺成大约1毫米至3毫米厚的薄层,是获得可靠、可重复数据的一个关键且普遍推荐的实践标准。务必在报告中注明样品的制备状态。


通过热分析技术(尤其是差示扫描量热法-DSC)评估食品油脂氧化程度时,是观察在强制氧化条件(通常是高温和恒定氧气流)下,油脂样品从稳定状态到发生剧烈氧化反应的时间点。1个关键、直接的指标是:氧化诱导期(OxidationInductionTime,OIT)。
如何通过DSC曲线判断氧化程度(基于OIT):
1.实验设置:将少量油脂样品密封在耐压DSC坩埚中,通入恒定流速的氧气(或空气)。仪器以恒定速率升温至一个预设的高温(如100°C,120°C,150°C等,需根据油脂类型和目的选择),然后在该温度下保持恒温。
2.曲线特征:
*初始阶段(基线期):在恒温初期,曲线呈现一条相对平稳或缓慢变化的基线。此阶段油脂处于相对稳定状态,发生的氧化反应非常缓慢,产生的热量很少,DSC检测不到明显的热流变化。
*转折点(氧化起始点):随着剂被逐渐消耗殆尽或油脂本身的不稳定性达到临界点,油脂开始发生自催化氧化反应。这是一个剧烈的放热过程。
*放热峰:在转折点之后,DSC曲线会急剧向上(放热方向)偏离基线,形成一个陡峭上升的放热峰。这个峰代表了油脂氧化反应释放的大量热量。
3.关键指标-氧化诱导期(OIT):
*定义:从达到设定的恒温温度点开始,到DSC曲线明显向上偏离基线(即氧化放热反应开始)的时间间隔。通常,这个偏离点是通过作切线或设定一个特定的热流变化阈值(如0.5mW/mg)来定义的。
*解读:
*OIT长:意味着油脂在高温高压氧化条件下抵的能力强,其初始氧化程度低,新鲜度高,或者含有较多/有效的剂。未氧化或轻度氧化的油脂OIT值通常较高。
*OIT短:意味着油脂抵的能力弱,其初始氧化程度已经较高(如氢过氧化物等初级氧化产物积累较多),或者所含的天然/添加的剂已基本耗尽。深度氧化或储存时间长的油脂OIT值会显著缩短。
4.实际应用:
*比较不同样品的稳定性:在相同测试条件下(温度、氧气流速、样品量),直接比较OIT值大小。OIT越长,稳定性越好,氧化程度越低。
*评估储存效果:对同一种油脂在不同储存时间或条件下取样测试OIT,OIT下降幅度越大,说明氧化程度进展越快。
*筛选剂:在油脂中添加不同种类或浓度的剂后测试OIT,OIT延长越显著,说明该剂效果越好。
总结:
在DSC热分析用于评估食品油脂氧化程度的曲线上,、直观的指标是氧化诱导期(OIT)。它直接量化了油脂在加速氧化条件下保持稳定的时间。OIT值越长,表明油脂越新鲜、氧化程度越低、稳定性越好;OIT值越短,则表明油脂氧化程度越高、稳定性越差、可能已接近或进入快速氧化变质阶段。通过测量和比较OIT,可以快速、有效地评估油脂的氧化状态和货架期潜力。其他指标如氧化放热峰的峰高或面积(反映氧化速率和放热量)也可作为辅助参考,但OIT是判断初始氧化程度关键的指标。


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